干法灰化/微波消解-分光光度法测定婴幼儿乳粉中磷含量的研究

张巧莹，王，石旭东，徐 瑶，韩群社

（陕西省产品质量监督检验研究院农副食品所，陕西西安 710048）

0 引言

磷普遍存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应[1-2]。磷是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质[3-4]。当机体缺少磷时，烟酸不能被吸收，会影响机体的正常运行。因此，在婴幼儿的生长过程中，磷是重要的必需元素，磷具有重要的作用。乳粉中的磷主要有湿法消解、干法灰化和微波消解。参考GB 5009.87—2016食品中磷的测定第二法钒钼黄分光光度法，在此基础上分析了干法灰化和微波消解对婴幼儿乳粉进行前处理测其磷含量。干法灰化过程操作简单、使用仪器造价低，无酸雾的产生对环境友好，但周期长。微博消解使用的微博消解仪造价昂贵，使用大量的强酸会产生大量的酸雾，影响环境[5]。因此，建议普遍使用干法灰化处理乳粉。

1材料与方法

1.1 材料与试剂

硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化钠、磷酸二氢钾（KH2PO4，CAS号7778-77-0：纯度＞99.99%），分析纯，国药集团化学试剂有限公司提供；钼酸铵，偏钒酸铵、硝酸二硝基酚，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司提供。

1.2 仪器与设备

BSA224S型分析天平，赛多利斯科学仪器北京公司产品；MARS6型微波消解仪，培安CEM微波化学（中国）技术中心产品；T9CS型双光束紫外可见分光光度计，北京普析通用仪器有限公司产品。

1.3 试验条件

1.3.1 样品预处理

（1）干法灰化。准确称取样品0.5 g（精确至0.001 g）于瓷坩埚中，置于电热板上，小火炭化，再于650℃下灰化，直至灰分呈白色为止，加10 mL盐酸溶液（1+1），在水浴上蒸干；……