黑果花楸风味白酒挥发性成分的分析

周怡晓，张笑颖，马芯迎，刘晨璐，白颖，张朝阳，刁全平*

（1.辽宁省天然产物活性分子开发及利用重点实验室，鞍山师范学院化学与生命科学学院，辽宁 鞍山 114007；2.鞍山市腾鳌老窖酒业有限公司，辽宁 鞍山 114200）

黑果花楸（Aronia melanocarpa）全称黑果腺肋花楸，别称野樱莓、不老莓，为蔷薇科花楸属灌木[1-2]。其果实富含花青素、黄酮醇、酚酸等酚类化合物[3-5]，具有抗氧化、抗炎、抑菌、降脂的作用，对心脑血管疾病具有预防和治疗的功效，能有效调节人体免疫系统，是一种具有极高营养价值与经济价值的新兴小浆果[6-7]。目前，黑果花楸主要应用在食品、保健品等领域。

香气是水果及果酒感官品质的重要组成部分[8]。风味白酒的香气来源可分为果香、酵香、陈酿香，其芳香物质种类、含量、阈值及其之间的相互作用决定着酒的感官品质，决定了酒的风味和典型性。不同品种水果香气不同，同一原材料不同发酵工艺或不同酒曲发酵香气也会产生差异，同种工艺生产的果酒年份不同香气也不同[9-10]。因此研究风味白酒中香气成分是很有必要的，目前关于黑果花楸风味白酒挥发性成分尚未见文献报道。

本研究采用液液萃取法提取样品中的挥发性成分，利用气相色谱-质谱法对其挥发性成分进行分析，建立黑果花楸酒香气成分的检测方法，为产品的生产和标准化提供一定的理论支持。

1 材料和方法

1.1 样品来源

黑果花楸风味白酒样品：X1、X2、X3，由辽宁腾鳌酒业有限公司提供。

1.2 材料和试剂

乙醚、正戊烷（均为分析纯，上海麦克林生化科技有限公司）。

1.3 仪器与设备

HP6890GC/5973MS型气相色谱-质谱联用仪（安捷伦科技有限公司）；N-1300型旋转蒸发器（东京理化器械株式会社）；WP-UP-11-10型实验室专用超纯水机（四川沃特尔水处理设备有限公司）。

1.4 试验方法

1.4.1 白酒成分的提取

分别取样品X1、X2、X3各20 mL，再用20 mL乙醚-正戊烷（1∶1）混合溶液萃取3次，合并萃取液，在25 ℃下蒸发浓缩至0.5 mL[11]，4 ℃冷藏，待测。

1.4.2 GC-MS测定条件

GC条件：色谱柱为HP-FFAP弹性石英毛细管柱（30 mm×0.20 mm×0.33 μm），进样口温度: 250 ℃，程序升温从初始温度80 ℃，10 ℃/min升温到240 ℃（保持5 min）；载气：载气为高纯He（纯度99.999%）；流速：1 mL/min；分流比20∶1；进样量：0.1 μL[12-13]。

MS条件：离子源为电子轰击离子源，温度230 ℃；电子能量：70 eV；电子倍增器电压为1 988 V；发射电流为34.6 μA；接口温度230 ℃；扫描质量范围：m/z=20～500；溶剂的延迟时间为3 min。

1.4.3 实验步骤

取1.4.1制备的样品，由GC-MS对样品进行分析鉴定。图1-图3分别为3个样品的总离子流图。

图1 白酒X1样品的总离子流图

图2 白酒X2样品的总离子流图

图3 白酒X3样品的总离子流图

2 结果与讨论

2.1 样品1的挥发性成分分析

从表1结果可以看出用此方法从样品1中共检测出29种挥发性成分，其中包括2种烯类，2种烷烃，10种酯类，8种醇类，1种酰胺，1种醛类，4种酸类，1种酚类。

表1 样品1的挥发性成分分析

2.2 样品2的挥发性成分分析

从表2结果可以看出用此方法从样品2中共检测出34种挥发性成分，其中包括1种烯类，1种烷烃，17种酯类，5种醇类，1种酰胺，1种醛类，6种酸类，1种酚类，1种呋喃类。

表2 样品2的挥发性成分分析

表3 样品3的挥发性成分分析

2.3 样品3的挥发性成分分析

从结果可以看出用此方法从样品3中共检测出26种挥发性成分，其中包括10种酯类，5种醇类，1种醛类，8种酸类，1种芳香类，1种酮类。

2.4 结果分析

从结果中可以看出，不同酿造工艺的黑果花楸风味白酒中挥发性成分都含有酯类、酸类和醇类，其中酯类占比最多，其次是酸类和醇类。样品1和2还含有少量的稀类或烷类，样品1、2和3都含有醛类。除此以外还有少量酚类和芳香类物质。从实验结果可以说明酯类、酸类和醇类是黑果花楸白酒挥发性物质中的主要物质。

其中酯类当中乙酯在3个酒样中所占比例最高，醛类物质是由分子大小相应的醇类氧化得到的，是在白酒发酵过程中产生的新的物质。

3 结 论

黑果花楸具有较高的药用价值、食用价值和商业价值，果实内含有多种对人体有益的成分，具有较好的开发前景。本文的研究结果表明，用其果实酿造的风味白酒挥发性成分种类较多，风味独特，为黑果花楸作为酿酒原料进行开发提供一定的依据和支持。