二硝基苯
- 蔬菜中维生素C 含量测定方法的研究
）；2，4-二硝基苯肼（国药）；草酸（国药）。1.2 试验方法1.2.1 2，6-二氯靛酚滴定法（1）抗坏血酸对照溶液的配置。精密称取抗坏血酸0.1 g，加1%草酸溶液溶解，并定容至100 mL。对照溶液的浓度为c=1.0 mg/mL。（2）2，6-二氯靛酚标准溶液的配置及标定。取碳酸氢钠0.05 g 至烧杯中, 加入温热的蒸馏水适量使溶解。再精密称取2，6-二氯靛酚0.05 g 至上述烧杯中，待完全溶解后放置室温。转移至250 mL 容量瓶中，加蒸馏水定
现代食品 2023年16期2023-11-10
- 沙棘果中维生素C含量的测定与探究
，与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎，且脎在溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比。沙棘果肉颜色随VC含量变高而加深，要测量其VC含量需掌握高精密度及高准确度的测定方法。本试验利用2,4-二硝基苯肼作为显色剂，分光光度法测定其最大吸收波长下的吸光度，将各种测定方法进行对比，并通过改进活性炭含量吸附沙棘果浆中的橘黄色，可定量探索样品中VC含量[3]，进而提升沙棘利用率、转化率和商品率，为后续产业发展提供技术支撑。1.材料与方法(1)仪器与试剂沙棘果，某鲜品专营店
当代化工研究 2023年18期2023-10-19
- 新生态MnO2的制备及其对2,4-二硝基苯酚吸附性能的影响
少。2，4-二硝基苯酚被广泛应用于有机合成[19]和硫化染料[20]的生产，工业生产过程中产生大量2,4-二硝基苯酚废水。2,4-二硝基苯酚毒性大，腐蚀性强[21]，是美国环保局规定优先测定的酚类污染物。硝基苯酚类废水处理方法主要有固相萃取法[22]、生化法[23-24]、化学氧化法[25]和活性炭吸附法[26]等。固相萃取法、生化法和化学氧化法处理成本高，不适宜工业推广。活性炭对2,4-二硝基苯酚吸附效率较高，但解析困难，导致处理成本增加。本研究利用水热
硅酸盐通报 2023年1期2023-03-22
- 新生态MnO2的制备及其对2,4-二硝基苯酚吸附性能的影响
少。2，4-二硝基苯酚被广泛应用于有机合成[19]和硫化染料[20]的生产，工业生产过程中产生大量2,4-二硝基苯酚废水。2,4-二硝基苯酚毒性大，腐蚀性强[21]，是美国环保局规定优先测定的酚类污染物。硝基苯酚类废水处理方法主要有固相萃取法[22]、生化法[23-24]、化学氧化法[25]和活性炭吸附法[26]等。固相萃取法、生化法和化学氧化法处理成本高，不适宜工业推广。活性炭对2,4-二硝基苯酚吸附效率较高，但解析困难，导致处理成本增加。本研究利用水热
硅酸盐通报 2023年1期2023-03-17
- 硝基苯精馏再沸器工艺危险性分析及安全预防措施
括有硝基苯、二硝基苯、硝基酚类等[2]。其中，硝基苯属于毒性较强且容易燃烧、爆炸的污染，其能够与硝酸发生强烈反应；二硝基苯包括有间二硝基苯和邻二硝基苯两类，两者均为剧毒性物质；硝基酚类包括有对硝基酚、邻硝基酚、间硝酚、对硝基酚钠、邻硝基酚钠等，上述物质均属于容易发生火灾、容易爆炸以及具有强毒性的特点[3]。鉴于制备硝基苯物质工艺流程中精馏再沸器的危险性以及其中危险物质的特性严重影响生产的效率和安全性。同时，考虑到制备硝基苯工艺属于强放热反应。因此，重点对硝
山西化工 2022年9期2023-01-28
- 气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值
液、2，4-二硝基苯肼（2， 4-Dinitrophenylhydrazine， DNPH）、 甲醛2，4-二硝基苯腙标准品 （Formaldehyde 2， 4-dinitrophenylhydrazone， FA-DNPH，99.8%），CATO 公司； 甲醛水溶液标准品（10 mg/L），First Standard 公司；正己烷、二氯甲烷、 乙酸乙酯， 国药集团化学试剂有限公司；盐酸溶液、氯化钠（分析纯级），国药集团化学试剂有限公司；国际原子能机构
中国食品学报 2022年2期2022-03-04
- 2，4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究
基于2，4-二硝基苯肼与醛酮反应的2，4-二硝基苯肼比色法测定醛酮，具有操作简单、速度快、灵敏度高以及样品处理效率高等特点［9－10］，适用于餐饮企业油烟中醛酮类化合物的测定。本文对单醛和混合醛于2，4-二硝基苯肼中的反应条件进行优化，建立了一种线性关系良好，线性范围宽，检出限低，准确度和精密度高的餐饮企业油烟中微量醛酮类化合物的测定方法，并应用于实际餐饮油烟分析。1 实验部分1.1 实验方法在10 mL 具塞比色管中分别加入3 mL 无醛乙醇、20 µL
分析测试学报 2021年12期2022-01-09
- 基于连续流反应的间二硝基苯合成工艺研究
1620）间二硝基苯（m-DNB）是一种非常重要的基础工业化学品，广泛应用于农药、感光材料、印染等行业[1]. 其衍生物包括间苯二胺（MPA）、间氨基苯酚（MAP）和间苯二酚都有许多工业用途[2−4]，仅间苯二胺全球年产量就超过50 000 t.1 NB同系物及传统工艺介绍以硝基苯（NB）为原料，硝酸和硫酸混合硝化制备邻二硝基苯（o-DNB）、间二硝基苯（m-DNB）、对二硝基苯（p-DNB），产物比例为12∶85∶3，实验方法如图1所示. 实验室一般用大
上海工程技术大学学报 2021年2期2021-11-06
- 水分散-DNPH衍生-LC-MS/MS法同时测定电子烟液中8种羰基物
醛-2,4-二硝基苯腙（＞97%）、乙醛-2,4-二硝基苯腙（＞98%）、丙酮-2,4-二硝基苯腙（＞98%）、丙烯醛-2,4-二硝基苯腙（＞95%）、丙醛-2,4-二硝基苯腙（＞97%）、巴豆醛-2,4-二硝基苯腙（＞98%）、2-丁酮-2,4-二硝基苯腙（＞98%）、丁醛-2,4-二硝基苯腙（＞96%）（标准品，日本东京化成工业株式会社）；甲醛-2,4-二硝基苯腙-d3、乙醛-2,4-二硝基苯腙-d（3标准品，＞98%，上海安谱公司）。水（自制，符合G
烟草科技 2021年8期2021-08-26
- 气相色谱法同时测定混合溶液中7种硝基苯
硝基氯苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2，4-二硝基氯苯7种硝基苯的气相色谱方法。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：2010QP–Ultra型，配有FID检测器，日本岛津公司。电子天平1：AE200型，感量值为0.1 mg，瑞士梅特勒公司。电子天平2：CPA225D型，感量值为0.01 mg，美国赛多利斯公司。甲醇：色谱纯，美国默克公司。邻硝基氯苯：质量分数为99%，上海麦克林化学试剂公司。间硝基氯苯：质量分数为99%，河南省标物生物科
化学分析计量 2021年7期2021-08-23
- 精制间二硝基苯中甲氧基化反应的优化
6042)间二硝基苯是染料和有机合成的中间体,常用作分析试剂、抑制剂、催化剂,并用于制造炸药[1]。工业上间二硝基苯的生产是以硝基苯为原料,采用混酸硝化制得[2],硝化时会生成邻二硝基苯、对二硝基苯异构体,因此,为达到分离、提纯间二硝基苯的目的,传统方法是加入亚硫酸磺化[3-4],把邻二硝基苯、对二硝基苯转化为对应的易溶于水的邻硝基苯磺酸盐、对硝基苯磺酸盐,但是,这种方法得到的间二硝基苯纯度很难达到99%以上,并且磺酸盐以废水的形式直接排放到大自然中,严重
青岛科技大学学报（自然科学版） 2021年3期2021-06-09
- 柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸苯海索中甲醛
下，2,4-二硝基苯肼与甲醛反应生成2,4-二硝基苯腙，经过流动相的洗脱，在柱子上会有保留，所以本文采用2,4-二硝基苯肼对甲醛衍生化，通过测定2,4-二硝基苯腙测定盐酸苯海索中甲醛含量。衍生化反应如图1。图1 根据盐酸苯海索每日摄入最大剂量20mg，用非常保守的方法TTC值（1.5μg/天）计算，甲醛可接受的浓度限度75ppm（1.5μg·d-1/20mg·d-1）。1.仪器与试剂Agilent 1260高效液相色谱仪；氨水（AR）；磷酸（HPLC，AC
当代化工研究 2021年9期2021-05-30
- 大蒜粉蒜酶活力的测定方法研究
酸与2,4-二硝基苯肼在碱性环境中可生成红棕色的苯腙硝醌化合物，在一定浓度范围内丙酮酸的量与吸光度呈线性关系。因此，作者建立了紫外可见分光光度法测定大蒜粉的蒜酶活力，对显色条件进行优化，并进行方法学验证，以期对大蒜粉的生产工艺进行评价。1 实验1.1 材料、试剂与仪器大蒜粉(共10批)，新疆埃乐欣药业有限公司。丙酮酸钠(>99%)、磷酸吡哆醛，生化试剂，西格玛奥德里奇贸易有限公司；2,4-二硝基苯肼，生化试剂，上海索莱宝生物科技有限公司；蒜氨酸(90%)，
化学与生物工程 2021年5期2021-05-26
- 微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺
4）3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为X线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值的精细化工产品[1-3]。目前3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：（1）采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸；（2）间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸[4-6]。 目前工业上两种工艺均采用
天然气化工—C1化学与化工 2021年2期2021-05-25
- 噪音危害健康新说
称为1,3-二硝基苯的化学物质可造成对脑干部分的特异性损害。这种物质常用于制造染料和炸药。有意思的是，1,3-二硝基苯引起的大脑损害与其他许多化学物质引起的危害极为相似，但1,3-二硝基苯又与其他物质的化学结构迥然不同。它们为什么会引起相似的损害呢？研究人员发现，所有有害化学物质都以不同的方式干扰大脑的代谢。而对有害化学物质特别敏感的大脑部位则是代谢活性高的部分。因此，如果降低大脑这些代谢活性高的部位的代谢活性，可能会减轻化学物质对大脑的损害。大脑中最容易
农村青少年科学探究 2020年9期2020-12-04
- 高效液相色谱法测定硼替佐米中异戊醛含量
。2, 4-二硝基苯肼作为一种常用的检测羰基化合物（-CO）的试剂，在酸性介质中，羰基化合物与 2, 4-二硝基苯肼反应，生成具有紫外吸收的 2, 4-二硝基苯腙，从而可以采用液相色谱检测，间接测定样品中的醛类。本研究利用上述原理，检测硼替佐米中的异戊醛。Fig. 1 Degradation pathways of bortezomib图 1 硼替佐米降解途径1 仪器与材料1260 高效液相色谱仪（配四元梯度泵，DAD 检测器和 Empower®3 色谱工
中国药剂学杂志(网络版) 2020年5期2020-09-24
- 气质联用法测定纺织品中5种硝基苯类化合物
中硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的方法报道，本文采用气相色谱-质谱联用法，通过优化仪器条件和样品前处理方法，建立了一种纺织品中硝基苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,4-二硝基甲苯的检测方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪Agilent 7890A-7000B（美国安捷伦公司）；超声波发生器（KQ-500E，昆山市超声仪器有限公司）；真空旋转蒸发仪（BUCHI R-300）；有机滤膜(0.45μm
福建轻纺 2020年8期2020-09-07
- 气相色谱质谱法测定地表水中二硝基苯
71000)二硝基苯微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等有机试剂，主要应用于有机合成、染料中间体、医药及农药制造等行业。二硝基苯有3种同分异构体，均属高毒性有机化合物，可经吸入、食入和经皮吸收侵入人体，是强烈的高铁血红蛋白形成剂，易对人体健康造成危害[1]。二硝基苯是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定的集中式生活饮用水地表水源地特定监测项目，因此加强对地表水中二硝基苯的监测，对保障人体健康具有一定的实际意义。目前，地表水中二硝基苯的测定一般采用
分析仪器 2020年4期2020-09-03
- 醛与酮的化学鉴定
肼、2，4—二硝基苯肼、亚硫酸氢钠、羟胺、氨基脲等羰基试剂发生亲核加成反应。所得产物经适当处理可得到原来的醛酮，这些反应可用来分离提纯和鉴别醛酮。醛和酮在酸性条件下能与2，4—二硝基苯肼作用，生成黄色、橙色和橙红色的2，4—二硝基苯腙沉淀。2，4—二硝基苯腙是有固定熔点的结晶，易从溶液中析出，即可作为检验醛、酮的定性试验，又可作为制备醛、酮衍生物的一种方法。（2）鉴于醛比酮易被氧化的性质，选用适当的氧化试剂可以区别，区别醛、酮的一种灵敏的试剂是Tollen
科学导报·学术 2020年11期2020-03-30
- 2,4-二硝基苯甲醚清洁生产工艺
8)2，4-二硝基苯甲醚是一种重要的传统精细化工中间体，可用于染料、医药和农药等精细化工领域，我国国内产能约为20～30 kt/a。在炸药领域，由于三硝基甲苯(TNT)为熔融介质的熔铸炸药不能满足钝感弹药(IM)要求，人们一直在寻求化学性能和物理性能相适宜的替代物。2,4-二硝基苯甲醚熔点94～96 ℃，性能适宜，利用它的低感度可研制出IM应用的一类新型低感熔铸炸药，是TNT有前景的替代物[1,2]。2,4-二硝基苯甲醚最经济的合成方法是采用2,4- 二硝
精细石油化工 2020年1期2020-02-21
- 气相色谱法测定间硝基苯甲醛中的有关物质
CL；3,5二硝基苯甲醛，批号：QC-B260400， qcchemical。间硝基苯甲醛，批号：20170305，20170306,20170307，武汉远成共创科技有限公司。2 实验内容2.1 色谱条件以HP-1毛细管柱，25 m×0.32 mm×0.52 μm为色谱柱，FID检测器，起始柱温120℃，维持14 min，以每分钟60℃的速率升温至180℃，维持6 min；检测器温度为240℃，进样口温度为240℃；载气为高纯氮气，流速约20 mL/mi
山东化工 2019年17期2019-09-25
- 对硝基苯甲醛缩2，4-二硝基苯腙合成与表征
关由2，4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛为原料合成对硝基苯甲醛缩2，4-二硝基苯腙的合成条件的研究还未见报道。本文将以2，4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛为原料，研究对硝基苯甲醛缩2，4-二硝基苯腙的合成最佳的工艺条件，并对产物进行红外、紫外的表征。1 试验部分1.1 试验试剂对硝基苯甲醛(分析纯)辽宁科拓化工有限公司；无水乙醇(分析纯)天津恒兴化学试剂制造有限公司；浓硫酸(分析纯)天津致远化学试剂有限公司；2.4-二硝基苯肼(分析纯)辽宁科拓化工有限公司。1.2
山东化工 2019年11期2019-06-26
- HPLC法测定水性涂料中的游离甲醛含量
基于2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生-高效液相色谱法（HPLC）测定水性涂料中游离甲醛含量的检测方法。该方法具有操作简便、快速，检出限低，重复性好，精密度和准确度高等优点。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂Agilent 1260高效液相色谱仪，配备紫外检测器和自动进样器；Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，粒径5 μm）；湘仪TG16-WS台式高速离心机；KQ-250DA台式数控超声波清洗器
上海涂料 2019年3期2019-06-19
- 二苯乙二酮-2，4-二硝基苯腙合成
关由2，4-二硝基苯肼和二苯乙二酮为原料合成二苯乙二酮-2，4-二硝基苯腙的合成条件的研究还未见报道。本文将以2，4-二硝基苯肼和二苯乙二酮为原料，研究二苯乙二酮-2，4-二硝基苯腙的合成最佳的工艺条件，为腙类物质的合成提供理论依据。1 试验方法1.1 试验试剂二苯乙二酮(自制)；无水乙醇(分析纯，天津恒兴化学试剂制造有限公司)；浓硫酸(分析纯，天津致远化学试剂有限公司)；氯仿(分析纯，天津恒兴化学试剂制造有限公司)；丙酮(分析纯，天津恒兴化学试剂制造有限
吉林农业科技学院学报 2018年4期2019-01-11
- 2,4二硝基苯肼衍生化甲醛条件探讨
%；2，4-二硝基苯肼，阿拉丁试剂，分析纯；甲醇，国药集团，色谱纯。1.2 甲醛标准溶液的配制与标定用吸量管量取1.4 mL甲醛溶液(36%～38%)置入500 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，配制成甲醛标准溶液。甲醛标准溶液浓度约为1 mg/mL，其准确浓度使用碘量法标定后进行计算得出。1.3 标准曲线溶液的配制及检测1.3.1 标准曲线溶液的配制(1)2,4-二硝基苯肼的甲醇溶液：称取0.1002g 2,4-二硝基苯肼置于干燥烧杯中，用2 mL 0.1 m
山东化工 2018年21期2018-11-29
- 超高效液相色谱-飞行时间质谱法测定水基胶中甲醛
醛-2,4-二硝基苯腙(浓度1.0 mg/mL，美国AccuStandard公司)。乙腈(色谱纯，德国Merck公司)；H3PO4(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；衍生化试剂2,4-二硝基苯肼(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。准确称取0.1 g 2,4-二硝基苯肼固体于1 000 mL棕色容量瓶中，加入6 mL H3PO4后，用乙腈定容。实验用水为去离子水。1.2 样品制备称取0.5 g试样(精确至0.1 mg)于50 mL具塞三角瓶中，加入25.
分析科学学报 2018年3期2018-09-03
- 石墨烯膜电极材料在间二硝基苯检测中的应用研究
.我们选择间二硝基苯为爆炸物分子的代表分析物，探讨了间二硝基苯在石墨烯膜表面的电化学行为.1 实验部分1.1 仪器与试剂所有有关测试在CHI650 E电化学工作站(上海辰华仪器公司)上完成.以清洗后的玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，Pt丝电极为对电极的三电极体系进行电化学信号采集.采用场发射扫描电镜(EVOLS-15，德国蔡司公司)对电化学还原石墨烯形貌结构进行表征. KQ218型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；TGL-16B型超高速离心
许昌学院学报 2018年4期2018-05-02
- 6-溴-2,4-二硝基苯胺的绿色合成
溴-2,4-二硝基苯胺主要用于生产靛系染料(分散藏青2GL)：首先原料经重氮化，然后由重氮盐与酰化物进行耦合，接着通过过滤、研磨、干燥及商品化处理得到分散藏青2GL[6].该产品染色牢度高、耐干热及染深性好，广泛应用于涤/棉布的热熔轧染，可使染物本身色泽更加鲜明.文献报道的合成方法多是以2,4-二硝基苯胺为原料，液溴为溴源，在50 ℃下反应超过6 h制得，而且反应完全后需用大量亚硫酸钠水溶液消除过剩的溴单质[7].溴素易挥发，在使用过程中对人体和环境危害较
浙江工业大学学报 2018年2期2018-03-26
- 超高效液相色谱法测定水发食品中甲醛残留量
采用2，4—二硝基苯肼衍生，二氯甲烷（或正己烷）振摇萃取，直接进样（必要时过滤，或脱水分离），用超高效液相色谱测定，具有简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强的特点；可以排除比色法的假阳性样品。经实际应用，结果令人满意。实验部分仪器及工作参数。Agilent 1290 Infinity II液相色谱仪；色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18 （4.6×250mm，5μm）； UV—可见紫外检测器，在线脱气；流动相：甲醇+0.02mo
食品界 2017年12期2018-01-20
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量
18045)二硝基苯胺类除草剂主要包括氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵等。此类除草剂作为一种选择性芽前土壤处理剂，具有杀草谱广、除草效果稳定、高效低毒等特点，在化学除草剂的应用中占有较高比例。土壤对二硝基苯胺类除草剂有较强的吸附作用，其残留会对后茬作物产生药害，同时也会对人体产生直接或间接的不良影响。我国、欧盟和日本等国家均对食品中二硝基苯胺类除草剂制订了最高残留限量，食品基质包括大多数蔬菜、水果和粮谷。因此，建
质谱学报 2018年1期2018-01-18
- 液相色谱串联质谱法测定白菜中的甲醛含量
使用2,4-二硝基苯肼衍生法使白菜中甲醛生成甲醛-2,4-二硝基苯腙，再使用乙腈提取富集甲醛-2,4-二硝基苯腙(衍生物)，后经液相色谱串联质谱对其浓度进行检测。结果显示，该法中甲醛的检出限为3.06 μg/kg，当白菜中甲醛添加含量在1～18 mg/kg时，甲醛线性良好(r2=0.994)。对白菜中3种浓度(0.5、1、5 mg/kg)甲醛添加进行6次平行回收实验，结果表明，3种浓度平行添加回收率在102%～105%，相对标准偏差为3%～8%，回收稳定，
食品与发酵工业 2017年12期2018-01-03
- 果蔬中维生素C含量测定方法比较
法和2，4-二硝基苯肼法测定果蔬中维生素C含量.并对碱液加入量，静置时间，活性炭用量及水浴时间等方面做了进一步优化选择.发现在紫外分光光度法中以4 mL碱液加入量，静置20 min测得的维生素C的含量与2，4-二硝基苯肼法中，以活性炭用量1 g，水浴时间3 h测得的维生素C含量结果相比较，同种果蔬中维生素C含量结果相近，但紫外分光光度法较2，4-二硝基苯肼法操作简单、快速，抗干扰强，成本低，回收率高，对环境污染小，符合“绿色化学”的理念，更值得推广应用.维
绍兴文理学院学报(自然科学版) 2017年2期2017-10-23
- 大米制品中乌洛托品总含量的检测
醛-2，4-二硝基苯腙在0.00～20.00 μg·mL-1浓度范围内；乌洛托品检出限为0.016 mg·kg-1；定量限为0.053 mg·kg-1；甲醛-2，4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg-1；定量限为0.087 mg·kg-1。样品加标回收率为84.84%～92.18%，相对标准偏差为1.70%～3.48%。高效液相色谱；波长程序法；乌洛托品；甲醛-2，4-二硝基苯腙；米制品乌洛托品，学名六亚甲基四胺（C6H12N4），在酸性条件下，能
黑龙江八一农垦大学学报 2017年4期2017-09-15
- 2，4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量
验院2，4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量□ 贾 俊 周兰影 郑宏儒 刘大鹏 李桂杰 张 旭 吉林省产品质量监督检验院建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法，优化色谱条件，测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量。食品经水浸提，2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生15 min，正己烷萃取，经HP-5型色谱柱（15 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，N2为载气，柱流量1.20 mL/min，分流比为10∶1，进样口温
食品安全导刊 2017年21期2017-09-03
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量
杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量张建莹*,岳振峰，蔡伊娜，吴卫东，陈 波，王宏菊，赵琼晖(深圳出入境检验检疫局 食品检验检疫技术中心，广东 深圳 518045)建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离，正离子扫猫，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限
分析测试学报 2017年4期2017-04-27
- 含取代基苯基羧酸与柔性含氮配体构筑的三个过渡配位化合物的合成、晶体结构与物理性质
利用3，5-二硝基苯甲酸(3,5-DNBH)，1，2-双咪唑亚甲苯(1，2-bimb)与3种过渡金属盐通过水热反应成功地构筑3个过渡金属配位化合物，即[M(3，5-DNB)2(1，2-bimb)](M=Co(Ⅱ)(1)，Cd(Ⅱ)(3))和[Zn(3，5-DNB)2(1，2-bimb)]n(2)。通过红外光谱、元素分析、单晶和粉末X射线衍射表征了这三个化合物。化合物1和3是同构的，含有一个双核单元[M2(COO)2]，该双核单元由金属离子、3，5-二硝基苯
无机化学学报 2016年9期2016-12-15
- 一步法合成2,4-二硝基苯甲醚
合成2,4-二硝基苯甲醚刘 燕, 安崇伟*, 王晶禹(中北大学 化工与环境学院，山西 太原 030051)以1-氯-2,4-二硝基苯(CDNB)为原料，不使用相转移催化剂，用KOH溶液为反应介质，一步合成了2,4-二硝基苯甲醚，其结构经1H NMR， FT-IR和元素分析确证。最佳反应条件为：CDNB 0.20 mol， 30%KOH溶液为反应介质，甲醇100 mL，于55 ℃反应60 min，收率96.5%，纯度99.8%。1-氯-2,4-二硝基苯; 甲
合成化学 2016年10期2016-11-19
- 残留兽药添加剂磺胺喹噁啉钠和3，5-二硝基苯甲酰胺对畜禽粪便中温厌氧消化的影响
钠和3，5-二硝基苯甲酰胺对畜禽粪便中温厌氧消化的影响覃友康，陈国飞，郑丹丹，金艳红，文稚维，戚莎莎，胡真虎（合肥工业大学 土木与水利工程学院 市政工程系，合肥 230009）为研究饲料添加剂磺胺喹噁啉钠和3，5-二硝基苯甲酰胺对畜禽粪便中温厌氧消化的影响，以模拟畜禽粪便为对象，在中温（35℃）厌氧发酵条件下，考察了磺胺喹噁啉钠和3，5-二硝基苯甲酰胺的添加量对VFAs的生成、累积产气量和累积甲烷产量的影响。试验结果表明：在厌氧发酵过程中，产生的VFAs以
工业用水与废水 2016年5期2016-11-16
- 2，4-二硝基苯基苄氧乙基醚的合成研究*
0）2，4-二硝基苯基苄氧乙基醚的合成研究*徐梦扬，蒋华江＊（台州学院医药化工学院，浙江台州318000）以苄氧乙醇和2,4-二硝基氯苯为原料经过醚化反应合成了2,4-二硝基苯基苄氧乙基醚。讨论了温度、苄氧乙醇、钠和2,4-二硝基氯苯的摩尔配比对收率的影响。结果表明，在温度20℃-30℃时，苄氧乙醇、钠和2,4-二硝基氯苯摩尔比为1.1:1.1:1.05时，苄氧乙醇反应较完全，2,4-二硝基苯基苄氧乙基醚的收率可达79.71%。最后通过1H-NMR和红外光
台州学院学报 2016年3期2016-10-20
- DNPH衍生化采样-溶剂解析-高效液相色谱法同时测定木制品中25种醛酮化合物
需在2，4-二硝基苯肼吸附管前串联一只SEP-PAK脱臭氧小柱；采样体积应≤10 L，流量≤400 mL/min。该法对25种醛(酮)化合物对应的衍生物分离效果良好，在0.005～3 mg/L范围内线性良好，相关系数R2≥0.999 6，回收率为85.3%～113.5%，精密度为2.67%～4.56%。采样量为10 L时，25种醛(酮)化合物的检出限和定量限分别≤0.16和0.50 μg/m3。醛酮化合物；溶剂解析；衍生化；高效液相色谱；木制品人造板加工的
环境监控与预警 2016年5期2016-04-18
- 不同红枣品种中维生素C含量的测定及方法比较
采用2，4-二硝基苯肼比色法、碘量法、荧光法测定临县酸枣、临县牙枣、柳林木枣、交城骏枣、太谷壶瓶枣这5种枣果中维生素C的含量，结果表明：3种方法中无论采用哪种方法测定这5种枣，始终都是临县酸枣中维生素C含量最高，其余依次为太谷壶瓶枣、柳林木枣、临县牙枣和交城骏枣；用不同方法测定同种枣中维生素C含量时，临县牙枣用碘量法测得最高且为79.2 mg/kg，而测定其他枣时，均为2，4-二硝基苯肼比色法测定枣中维生素C含量最高，其次是碘量法，最后为荧光法。红枣；维生
果树资源学报 2016年4期2016-03-04
- 高效液相色谱法同时测定生活饮用水中甲醛、乙醛、丙烯醛三种醛类化合物
2)2,4—二硝基苯井(分析纯,厂商国药集团化学试剂有限公司,批号 F20110309)(3)乙腈,(色谱纯,厂商国药集团化学试剂有限公司,批号F20140421)(4)实验室用水均为超纯水1.2 试剂配制图3 乙醛标准曲线图图4 丙烯醛标准曲线图表1 检出限实验表2 回收率实验(1)2,4—二硝基苯井(DNPH)纯化:称取约20g2,4—二硝基苯井(DNPH)于烧杯中,加167mL乙腈和500mL水,搅拌至完全溶解,放置过夜。用定性滤纸过滤结晶,分别用水
生物技术世界 2015年5期2015-12-05
- 固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯
物浸出液中的二硝基苯吴伟1,2，余昂1,2，赵珊珊1,2(1.江苏省环境科学研究院，江苏 南京 210036；2.江苏省环境工程重点实验室，江苏 南京 210036)建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取，DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离，质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0～0.020 0 mg/L之间线性关系良好，二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5 μg/L，模
环境监控与预警 2015年5期2015-04-12
- 显色酸度对钼锑抗分光光度法测定土壤中总磷的影响
示剂2,4-二硝基苯酚在环境温度低时配制困难、辨色不明显。分析了显色酸度对吸光值的影响，并对2,4-二硝基苯酚的配制方法进行了改进，方法操作简单，提高了分析结果的准确性。分光光度法；磷；酸度；pH指示剂土壤总磷是指土壤中各种形态磷素的总和[1-3]，是土壤环境监测的主要项目之一。目前我国已将氢氧化钠碱熔-钼锑抗分光光度法测定土壤中总磷列为标准方法《土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法》(HJ 632-2011)(以下简称《HJ 632-2011》)。该
环境监控与预警 2015年6期2015-04-12
- 紫外可见分光光度法快速测定苯硫酚
2’，4’-二硝基苯氧基)-3H-吩噁嗪-3-酮，并利用紫外可见分光光度法来检测苯硫酚，此方法操作简单、准确度高、重现性好。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂紫外可见分光光度计：UV–2550型，日本岛津公司；试卤灵钠：美国Sigma公司；2，4-二硝基氯苯：上海达瑞精细化学品有限公司；苯硫酚：美国Sigma公司；苯硫酚储备液：0.019 mol／L，用移液枪移取0.1 mL分析纯的苯硫酚，用无水乙醇溶解并定容至50 mL容量瓶中，于冰箱中冷藏保存（3℃）
化学分析计量 2014年6期2014-12-24
- 甲醇中羰基化合物含量光度测定法的优化
备、2,4-二硝基苯肼溶解性、实验过程目视比色可行性等方面存在一些不足之处。下面就结合具体的实验过程进行优化探讨。1 无羰基甲醇制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备中并未给出相应的装置图。而在制备无羰基甲醇时，为了防止2,4-二硝基苯肼的甲醇溶液在蒸馏时喷溅，得到透明、无色的馏出液需要使用专门的刺型冷凝管[5]。具体实验过程为：量取1000mL甲醇，加入5g2,4-二硝基苯肼和10滴浓盐酸，在水浴上回流3h，静置0.5h后，将
天津化工 2014年1期2014-10-22
- 铋电极差分脉冲伏安法测定水中痕量2,4-二硝基苯肼
4）2,4-二硝基苯肼主要用于炸药制造，也可作为鉴别醛、酮的化学试剂。2,4-二硝基苯肼对环境的危害主要表现为燃烧时释放出有毒的刺激性烟雾，通过吸入、食入、皮肤吸收等途径进入人体，不仅刺激眼和皮肤，还可能引起高铁血红蛋白血症，使人出现紫绀［1］。含有2,4-二硝基苯肼的工业废水剧毒，如果未经处理排放到环境中，即使微量也会对环境造成重大污染。因此，建立一种简单易行的2,4-二硝基苯肼测定方法非常必要。目前，2,4-二硝基苯肼的测定主要是利用显色法或色谱法［2
化工环保 2014年4期2014-10-12
- 具有空心结构的Ni/SiO2催化剂上间二硝基苯加氢制间苯二胺*
性介质中将间二硝基苯还原制得间苯二胺。此工艺虽简单，但产生难以处理的有毒铁泥和废水，环境污染严重。电解还原法虽有报道[5,8]，但其产率低且电流效率低，难以实现工业化。相比之下，催化加氢还原法是一种相对比较先进的生产工艺，具有产品质量好、三废少及后处理容易等优点，因而具有广阔的应用发展前景。目前研究的间二硝基苯加氢催化剂主要是Raney Ni[9-11]和贵金属[12-14](如Pt、Pd等)，前者制备时会造成环境污染,而后者价格昂贵。负载型镍基催化剂由于
化工科技 2014年1期2014-06-09
- 纸张中溶剂绿7、2，4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法
7、2，4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯及其钠盐含量的测定方法，包括样品溶液的制备，液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。经优化之后的检测方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好等优点，本发明方法的色谱条件使溶剂绿7、2，4-二硝基苯酚和对羟基苯甲酸丙酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检出限在0.23～0.40 μg／g之间，平均回收率分别为96.4%，88.9%和96.2%，样品测试结果的平均相对标准偏差分别为2.91
化学分析计量 2014年6期2014-04-04
- 醛类化合物检测方法中腙类物质的衍生条件
是用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的硅胶吸附管主动采集一定体积的空气，空气中醛类化合物组分与吸附管中的DNPH反应，衍生为相应的醛-2,4-二硝基苯腙，经乙腈洗脱、反相液相色谱柱分离，以紫外检测器或二级阵列管检测器高效液相色谱仪测定。显然，醛-2,4-二硝基苯腙的标准物质的制备，对测定过程具有重要意义。通常纯品醛-2,4-二硝基苯腙制做方法是定量的DNPH加入过量的醛，酸性条件下衍生化制备醛-2,4-二硝基苯腙。过程为先以乙腈反复纯化DNPH，直至重结晶的
中国环境监测 2014年5期2014-03-27
- 用2，4-二硝基苯肼法检测皮革中甲醛含量
醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法和离子色谱法等[1-4]。本文主要讲述的是运用2,4-二硝基苯肼衍生化法比色定量对皮革制品中非法添加物甲醛进行检测，该法所涉及的仪器、试剂、操作程序与上述所提及的方法相比，具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。1 实验部分1.1 仪器与试剂实验用仪器为：UV7504紫外可见分光光度计(岛津)；SHB恒温水浴振荡锅。实验用试剂为：2,4-二硝基苯肼(0.1%)：称取0.1g 2,
计量技术 2014年2期2014-03-22
- 1,5-二氟-2,4-二硝基苯的醚化研究
氟-2,4-二硝基苯(DFDNB)为例，采用不同的醇及缚酸剂进行醚化反应，考察其对该二硝基苯醚化的影响，控制合成了单醚化或双醚化的烷氧基硝基苯类化合物，实现了不同烷氧基的二硝基苯类化合物的高效制备。图1 1,5-二氟-2,4-二硝基苯醚化制备烷氧基硝基苯1 实验部分1.1 主要原料和仪器1,5-二氟-2,4-二硝基苯(w=99.5%)，上海玛耀化学技术有限公司；异丙醇(w≥99.5%)、甲醇(w≥99.5%)、二氯甲烷(w≥99.5%)、三乙胺(w≥99.
精细石油化工 2014年3期2014-03-14
- 硝基苯酚在石墨烯修饰电极上的电化学行为研究
究了2，4-二硝基苯酚在此修饰电极上的电化学行为，发现石墨烯修饰电极对2，4-二硝基苯酚有很好的电催化效应.同时考察了支持电解质、扫描速度和干扰物质等因素对此修饰电极的影响.2 实验部分2.1 仪器和试剂CHI-660电化学工作站（CHI，上海辰华公司），使用三电极系统：ssDNA-GR修饰基平面石墨电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极；HH-S型数显恒温油浴锅；79-1磁力加热搅拌器；JL-120型超声波清洗器.鱼精DNA（北京拜尔
赤峰学院学报·自然科学版 2013年10期2013-01-21
- 地衣芽孢杆菌转化间二硝基苯为间硝基苯羟胺、间硝基苯胺和间苯二胺的研究
0237)间二硝基苯的还原产物间苯二胺、间硝基苯胺都是重要的中间体，广泛应用于精细化工、制药、染料以及农药工业；而且由间苯二胺与苯二甲酰氯合成的耐高温芳香聚酰胺树脂和阻燃纤维具有许多特殊用途(如用于防护服、航空航天材料等[1])，因此需求量大增。目前工业化生产芳香胺主要是利用有机合成中的一个重要单元反应——芳香族硝基化合物的还原反应，实际生产中已有许多经典的方法，例如铁粉还原、碱性条件下用磺化物还原、水合肼还原、电解还原以及催化加氢还原等等[2,3]，然而
化学与生物工程 2012年8期2012-07-28
- 苯并呋咱的新法合成
044)以邻二硝基苯为底物,在β-CD/NaOH的水溶液体系中,一步合成了苯并呋咱化合物,并通过熔点、IR、1H NMR、质谱和元素分析等手段对产物进行了表征.同时考察了反应条件对产率的影响,发现当n(邻二硝基苯)∶n(β-CD)=1∶1.2,NaOH溶液的浓度为20%,温度为90℃时,反应达到最高产率52%.邻二硝基苯;β-环糊精;NaOH;苯并呋咱呋咱环(1,2,5-噁二唑)长期以来被认为是构建新型高密度含能化合物非常有用的结构单元[1,2].另外,由
山西大学学报（自然科学版） 2010年2期2010-11-02
- 2,4-二硝基苯苄醚合成的改进
0）2,4-二硝基苯苄醚是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、化工、印染等合成领域[1,2]，文献[3,4]多采用2, 4-二硝基苯酚和苄基氯在碱性条件下，利用Williamson混合醚的合成法进行反应合成，但反应所用非质子溶剂DMSO的价格昂贵且回收再利用率不高。本文采用相转移催化剂，反应中使用了碳酸钾水溶液，操作方便、安全。1 实验部分1.1 反应原理PTC：十六烷基三甲基溴化铵1.2 2, 4-二硝基苯苄醚的制备在装有搅拌器、回流冷凝管的100
唐山师范学院学报 2010年2期2010-10-26
- 2,4-二硝基苯肼显色法测定环己酮含量
利用2,4-二硝基苯肼显色法测定重组菌株未还原的环己酮的含量，来初步筛选还原环己酮能力提高的突变重组菌。2,4-二硝基苯肼显色法测定环己酮含量，操作简便，检测结果可靠，对仪器要求也不高，可大大简化定向进化筛选环己酮还原能力强的突变株的工作。1 实验1.1 菌株与质粒大肠杆菌EscherichiacoliBL21、pET-28a质粒，安徽大学张部昌教授惠赠；异源表达糖多孢红霉菌聚酮合成酶模块1酮还原酶域基因的重组大肠杆菌E.coliBL21 (pET-ery
化学与生物工程 2010年5期2010-06-04
- 急性间二硝基苯中毒 17例的急救护理体会
48)急性间二硝基苯中毒是以高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝功能损害为主要病变的全身性疾病[1]。间二硝基苯为化工厂生产化工产品的原料,具有血液毒性,在生产过程中泄漏、搬运装卸过程中粉尘吸入、皮肤接触等,均会发生急性中毒。我院周边有多家化工单位,常发生间二硝基苯中毒事件。现将我科 2009年 1月至 2009年 12月收治的 17例急性间二硝基苯中毒的急救护理体会总结如下。1 临床资料1.1 一般资料:本组病例 17例,男 16例,女 1例,年龄 36～5
哈尔滨医药 2010年4期2010-04-07
- 成脎和成腙反应速率反应产物的比较
(或2,4-二硝基苯肼)反应,生成糖脎及糖腙是20世纪末Fischer发现的[1]。该反应对糖类的分离及鉴别起了决定性的作用,是糖类重要的反应之一[2]。无论是醛糖还是酮糖,成脎反应都发生在 C1和 C2上,不再继续反应生成三苯腙、四苯腙……,成脎反应时间只需几分钟,反应速率快。而关于用 2,4-二硝基苯肼与葡萄糖和果糖作用的报道比较少见,Lloyd等[3]用葡萄糖、果糖等糖与 2,4-二硝基苯肼作用合成了糖腙,并对其旋光度、分子式等都做了测定,测出分子式
河南科技大学学报(自然科学版) 2010年3期2010-04-05