添加Mo元素对Fe40Co40Zr9B10Ge1合金晶化过程和磁性能影响

刘尧棣，周诠然

(1.创新创业教育培训中心 吉林师范大学，吉林 四平 136000；2.四平美联热工设备制造有限公司，吉林 四平 136000)

FeCo基纳米晶软磁材料具有高饱和磁化强度、高磁导率、低矫顽力等优异的软磁性能，除了在电子器件方面具有广泛的应用，在航空航天等技术领域也得到了广泛关注[1-8].科研工作者为了改善FeCo合金的微观结构和软磁性能，通过在合金中添加纳米晶形成元素，常用的纳米晶形成元素主要包括两类：一类是Cu及其替代元素；第二类是Nb、Mo、W及其替代元素，替代元素一般为元素周期表中IVB，VB及VIB族元素等.这类过渡族元素的原子具有在非晶基体中扩散缓慢以及在α-Fe中固溶度较低的特点，在晶化过程中起到抑制晶粒长大的作用.Mo的原子半径比较大，在Fe基合金中添加Mo元素可以有效增大组元间的错配度，进而提高合金的纳米晶形成能力.在铁基非晶合金中添加Mo元素将会在很大程度上使样品的表面更加光滑且使带材的厚度有所增加[9-11].

本文在Fe40Co40Zr9B10Ge1合金基础上添加Mo元素，研究Mo添加对Fe40Co40Zr9B10Ge1合金的晶化过程和磁性能的影响.

1 实验部分

1.1 原料与仪器

选用纯度高于99.9%的Fe、Co、Zr、Mo和Ge金属块体和高纯B粒为原材料，以Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1名义成分配制原料，利用X射线衍射仪(XRD，D/max 2500/PC，日本，Cu靶K 辐射，λ=0.154 06 nm，步长为0.02)、振动样品磁强计(VSM，Lake shore M-7407)分别对样品的微观结构和磁性能进行测试.

1.2 实验过程

利用高真空电弧炉熔炼法制备Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1母合金锭，高纯氩气做保护，加磁搅拌，反复熔炼3次，形成合金母锭.然后将母合金锭放入石英管中，利用单辊快淬法制备出相应的合金条带，旋淬速率为38 m/s.利用真空退火炉对两种非晶合金条带分别在525、550、575、600、675、750 ℃下进行40 min等温热处理.研究快淬态及热处理后合金薄带的晶化过程和磁性能,取α-FeCo相(110)晶面，根据sherrer公式(D=0.89λ/βcosθ，λ=0.154 06 nm、β为衍射峰半宽高、θ为Bragg角)计算平均晶粒尺寸.

2 结果与讨论

2.1 合金的晶化过程

图1为Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1两种合金在快淬态及经不同温度退火后的XRD谱图.两种合金快淬态的XRD均显示非晶特有的漫散射峰，均为非晶合金.

2θ/°

当非晶合金经525 ℃热处理，均有α-Fe(Co)相从非晶基体中析出.随着热处理温度的升高，α-Fe(Co)衍射峰强度明显增强.当Fe40Co40Zr9B10Ge1合金的热处理温度高于600 ℃，除了α-Fe(Co)相，有ZrCo3B2相析出.Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金在750 ℃热处理才有金属化合物析出.

2.2 退火温度对晶粒尺寸的影响

根据图1，给出了Fe40Co40Zr9B10Ge1(#1)和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1(#2)两种非晶合金中析出的α-Fe(Co)相(110)晶面的半高宽和Bragg角，及计算的晶粒尺寸值，见表1.

表1 两种合金中析出的α-Fe(Co)相(110)晶面的Bragg角θ、半高宽β和晶粒尺寸D

图2为Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金α-Fe(Co)相的晶粒尺寸(D)随退火温度的变化曲线.

T/℃

从图2可以看出两种合金中α-Fe(Co)相的晶粒尺寸均随退火温度的升高而增大.低于675 ℃热处理，Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金的晶粒尺寸低于Fe40Co40Zr9B10Ge1合金，尤其675 ℃热处理后两种合金的晶粒尺寸差别较大.但是750 ℃热处理，Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金的晶粒尺寸反而高于Fe40Co40Zr9B10Ge1合金.

2.3 磁性能的影响

图3为Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1非晶合金的矫顽力(Hc)与热处理温度(Ta)的关系曲线.

Ta/℃

由图3可以看出两种合金的Hc随热处理温度的升高而增大.低于600 ℃热处理，Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金的Hc相差不大，添加Mo的合金Hc稍低.当热处理温度高于600 ℃，两合金Hc随热处理温度的升高而迅速增大，Fe40Co40Zr9B10Ge1合金Hc的增长速度大于Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1合金Hc的增长速度.Mo元素的添加降低了合金Hc的增长速度.

3 结 论

(1)Fe40Co40Zr9B10Ge1和Fe40Co40Zr5Mo4B10Ge1非晶合金在晶化初期均析出α-Fe(Co)相.当不含Mo合金的热处理温度高于600 ℃，除了α-Fe(Co)相，有ZrCo3B2等相析出；含Mo合金在750 ℃热处理才有金属化合物析出.

(2)两种合金低于675 ℃热处理，含Mo合金的晶粒尺寸低于不含Mo合金.但是750 ℃热处理，含Mo合金的晶粒尺寸高于不含Mo合金.

(3)Mo元素的添加降低了合金的Hc.低于600 ℃热处理，两种合金Hc相差不大；当热处理温度高于600 ℃，不含Mo合金的Hc的增长速度大于含Mo合金Hc的增长速度.