袁 河,赵振宇,吴建霞,王 垄,聂 叶,汪地强,王 莉,高川川,楼小华(.贵州茅台酒股份有限公司技术中心,贵州仁怀56450;.贵州省烟草质量监督检测站,贵州贵阳55005)
程序升温汽化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(PTV-GC-MS/MS)同时测定小麦中的109种农药残留
袁河1,赵振宇1,吴建霞1,王垄1,聂叶1,汪地强1,王莉1,高川川2,楼小华2
(1.贵州茅台酒股份有限公司技术中心,贵州仁怀564501;2.贵州省烟草质量监督检测站,贵州贵阳550025)
摘要:建立了一种同时测定小麦中109种农药残留(121个组分)的程序升温汽化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(PTV-GC-MS/MS)检测方法。小麦样品经QuEChERS技术快速提取与净化,PTV进样后在毛细管柱TR-pesticideII上分离,以保留时间窗口和特征SRM(选择性反应监测)离子对定性、峰面积定量。结果表明:(1)109种农药在小麦中的检出限(LOD)为0.6~10.6 μg/kg,定量限(LOQ)为2.1~35.5 μg/kg;(2)在1~950 μg/L范围内,线性相关系数为0.9956~1.0000;(3)在小麦样品中添加浓度在7.3~620 μg/kg之间时,平均回收率在66.6%~118.2%之间,RSD为1.0%~18.0%;(4)该方法对农药品种覆盖面广、前处理简单快速、节省溶剂,一次进样可分析109种农药,准确、灵敏。
关键词:程序升温汽化-气相色谱-三重四极杆串联质谱;小麦;农药残留
优先数字出版时间:2016-04-01;地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/52.1051.TS.20160401.1352.007.html。
小麦是世界上最早的栽培作物之一,富含淀粉、蛋白质、脂肪、矿物质、维生素A及维生素C等,在地球上分布很广,遍布世界各大洲,自北极圈到非洲和美洲的南端,总种植面积约2亿公顷[1]。在我国,小麦不仅是一种重要的主食原料,也是酿造白酒的主要原料,在白酒风格形成和呈香呈味上起着重要作用。小麦在生产、储运过程中,为了保证粮食产量和储藏,农药的使用难以避免。……