关于水质检测的质量控制的探讨

李 孜

关于水质检测的质量控制的探讨

李 孜

（辛集市环境监控中心，河北 辛集 052360）

水质检测以科学的方法和手段为基础，为评估水生态环境质量和推进环境保护工作提供技术支持和参考。在水质检测中，检测结果直接决定着检测过程是否正确，需要实验室持续做好质量控制工作。文章结合日常质控手段，从人员、环境、仪器设备、化学试剂以及检测过程、数据处理等方面进行分析，探讨实验室质量控制的优化。

水质检测；结果；影响因素；质量控制

引言

水作为生命之源，是人类重要的物质基础和生存保障。近年来，病原微生物、重金属等引起的水质污染严重威胁人类健康，促进人们环保意识的觉醒，引发人们对水质状况的关注。而水质检测通过多项指标检测进行结果评定，是了解水质质量的重要手段，为科学控制污染提供数据参考，是科学推进环保工作的支撑。而水质检测工作复杂而要求严谨，要对实验室的各个环节进行科学的质量控制和有效的把握，最大程度降低干扰因素对水质的影响，以保证检测结果的科学有效。

1　检测人员

检测人员的理论素质和实际操作经验直接影响着水质检测数据的有效性、可靠性，因而，提高检测人员的专业素养，加强团队建设对于提升检测能力来说尤为关键。检测人员应掌握岗位必备的环境检测理论知识、检测标准和技术规范、实践操作、安全防护规程。对人员的能力确认和控制要做到：首先，切实落实强化持证上岗考核制度，明确责任，双岗双责，确保检测人员通过理论、实践学习夯实基础。其次，关注人才培养，促进检测人员之间的技术交流，对工作中存在的问题及时解决，针对性地进行外部培训、内部辅导、专家座谈，调动学习主动性和积极性，提高整体检测素质。最后，不定期地通过理论考试、盲样考核、样品抽测等方法加强对检测人员的技术评比、考核，强化监督。

2 环境条件

环境条件是水质检测工作开展的重要前提和基础。水质检测工作本身的科学性、严谨性，对环境条件提出了明确的要求。

首先，应保证检测环境符合相关检测方法要求，对温度、湿度、噪声、振动、电磁干扰、灰尘和微生物、透光、通风换气等可能影响结果的环境因素应予以考虑，确保具备可调节性，定期检查。根据针对检测项目充分考虑实际需求，进行严格匹配，以适应相关的检测工作，确保水质检测质量。例如测定粪大肠菌群时，需要考虑在无菌室内操作；采用稀释倍数法测定色度时，要求墙体为白色，光源为两根灯管并排放置，挂于实验台上方。

另外，实验室要避免项目检测时产生相互干扰或交叉污染，应合理布局，各区域有效隔离。如总氮、氨氮测定环境需无氨、无尘、通风，同时排除其他氮化合物干扰。使用或产生有毒有害或刺激物质时，如油类测定使用的四氯乙烯或正己烷，化学需氧量前处理使用的硫酸汞，均需要在通风橱进行操作，佩戴防护面具。

其次，仪器设备合理放置，环境满足条件。如分析天平应单独放置于避光防腐、防尘减震的环境中；进行傅立叶红外分析时用确保环境满足恒温恒湿条件；分光光度计应放在避光、阴凉的环境；质谱仪、原子吸收分光光度计实验室需局部通风，装置局部排气罩。若项目标准中涉及到的仪器有特殊要求时，应严格按照要求满足检测条件[1]。

最后，保持操作环境整洁、安全。对危险品、电离辐射、水、电等可能危及人身安全的因素加强识别、有效控制，配备相应的安全防护、隔离、消防设施和应急处理措施，并定期检查有效性，保障实验室和人身安全。

3 仪器设备

仪器设备的精度、稳定性、灵敏度等是检测分析工作的重要硬件支撑。检测过程中常用的设备均需要专业的设备检测机构检定或校准合格并确认后才可以使用。对检测设备整理台账、编号，做好记录。检测人员应明确测试要求，了解仪器设备具体参数和使用流程，确保环境条件、使用气体纯度符合要求的条件下，依据标准，正常规范使用设备。还要定期地对仪器设备进行期间核查，对使用性能进行确认，做好维护保养，保证仪器的稳定性，防止功能退化。当仪器发生故障或损坏，应及时做好维修记录，以确保在水质检测工作出现具体问题时能及时溯源。另外，要保持设备外观整洁，玻璃仪器清洗干净，以利于工作开展。

4 化学试剂

化学试剂的纯度、质量、稳定性对于检测分析结果有重要的影响，可能导致检测结果出现偏差。因而，检测机构从购入、验收到储存都要加强有效监管，确保购置有资质，坚持现买现用，同时建立各类化学试剂台账，规范出入库管理登记。

化学试剂使用前按照标准要求应对所购药品的质量和活性进行检验和判定，确认符合要求。尤其对于受环境条件影响易变质导致活性降低或失效的试剂和标准物质，应采取临用新配，必要时对溶液有效性进行测定。

在称量、量取时，药匙、移液管等要保持干净，避免污染药品，影响检测质量。化学试剂的保存条件应确保干燥、阴凉、通风，根据化学试剂的特性，做到易燃易爆类单独存放，剧毒类分柜管理，强腐蚀性类隔离易取，氧化、还原试剂分开，酸、碱分别放置，易变质类物质结合理化性质分类封闭储存[2]。

5 检测过程

在检测过程中，应从样品的采集、管理和保存，样品分析和质量控制，数据处理等各个环节加强质量控制[1]。

5.1　样品的采集、管理、保存

5.1.1 样品的采集

采样方案是否合理，采样点的设置是否科学，采样频次是否符合要求，采样设备是否符合规范，采样过程是否按程序进行，采样过程直接决定了采集的样品是否具备代表性，因此需加强采样过程的质量控制。

基于影响采样环境的复杂性和多样性，采样前，工作人员应做好前期现场环境的考察，严格按照污水、地表水、地下水的技术规范和采样要求，制定采样方案，依据现场环境情况，规范设置采样点，合理确定采样频次，熟悉整个采样流程，根据实际需要选取合适的采样器具，确保现场检测设备运行正常并符合测量要求，准备好相关的固定药剂，做好前期准备工作。采样时应科学、规范操作，如实记录采样信息，同行伴有监督人员进行监督。

按照规范，需要现场监测的项目如透明度等应进行现场检测，测定前及时检查便携测定设备，确保性能符合要求。

采样器具应灵活、方便、可靠、对流速无干扰，采样容器应化学稳定性良好、密封性好，内壁光滑、易清洗、可利用度高。同时，应按照不同的检测项目采集要求选用合适的容器材质，明确采样体积。样品要求无菌环境时，采样容器应提前灭菌处理。污水监测的采样器，不可与地表水、地下水的采样器混用。

样品采集时，除动植物油类、微生物等项目特别规定外，需排除干扰，先用水样将润洗采样、收集容器，保证采集样品的均匀、客观，具备代表性。部分项目需要单独定容采集样品，如悬浮物、硫化物、五日生化需氧量。

5.1.2 样品的管理和保存

水样易受物理、化学、生物等因素的作用而产生变化，故而需在样品管理和保存时最小程度的变化。样品的管理和保存应符合规范，分隔放置，防止破损。

分析项目决定样品采集方式、容器要求和保存时间。例如测定pH时，可按照规范用电极法现场测定，或将样品密封充满带回2 h内测定完成。而酶底物法测定粪大肠菌群时，应在采样2 h或冷藏6 h内检测。

冷藏、冷冻是常用的保存方式，可以帮助减少样品挥发，降低微生物活性，降低反应速度。另外，根据检测项目的不同，在不干扰待测成分的前提下，加入保存剂，如抑制剂、氧化剂、还原剂等及调节pH值，延长样品保存时限。例如测定金属离子，加酸酸化可以防止金属水解沉淀和吸附，也可抑制微生物活动，延长水样稳定周期。测定硫化物时，因硫离子易被氧化而逸出，采样瓶先加入乙酸锌溶液，再加入水样近满瓶，后加氢氧化钠和抗坏血酸。采集保存微生物的样品时，加入硫代硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠分别可用于消除活性氯干扰、重金属离子干扰。建议对保存剂纯度和浓度进行登记，必要时进行空白测定，满足分析要求。

采样完成后应做好样品的检查、登记和管理工作，详细记录样品信息，如采样时间、检测点数目、位置、样品编号、检测项目、采样人员、保存剂信息、保存方法等。对需要现场测试的项目，及时记录并妥善保管。在运输过程中，也需采取保护措施，使待测组分不发生变化。

5.2 样品分析和质量控制

样品经交接登记无误后，送入实验室，开始进行检测分析。检测项目分析方法优先选用标准方法，若使用非标准方法，应进行方法确认。确定分析方法前应充分考虑排放标准的限值。

在样品分析过程中，应建立并落实严格的监督制度，注重加强考核，提高分析人员基本操作的熟练性和规范性，确保分析人员在检测分析过程中严格按照标准控制实验温度和时间，及时记录分析检测的关键环节，样品配制浓度范围合理，玻璃容器的匹配性和清洁度良好，预处理妥当，溶液移取和定容科学准确，滴定终点严格把控，仪器设备操作熟练，能及时调整参数，规范出具分析可靠数据。

在确保人员、环境、设施充分满足规范的前提下，可通过内部和外部进行质量控制，使检测数据结果具备代表性、可比性，精密度、准确度满足要求。

5.2.1 内部质量控制

内部质量控制是通过实验基础、样品的前处理、空白样品、平行样品、校准曲线绘制、加标回收、标准样测试、比对、质量控制图等手段来减少实验室检测人员的实验误差[3]。

实验基础控制主要从检测用水、实验器皿、试剂等方面考虑。首先，检测用水通常为电导率5.0 μs/cm（25℃）以下的纯水，同时需考虑检测项目特殊要求。测定电导时，纯水需经使用离子交换柱处理，电导率＜1.0 μs/cm，测定总氮、氨氮使用无氨水，测定细菌总数、粪大肠菌群使用无菌水，测定挥发酚使用无酚水，测定酸碱度使用无二氧化碳水等。其次，临用前对器皿进行清洗，保持器皿的洁净度。再次，试剂的配制，需查看试剂有效期，考虑试剂的纯度用量、稳定性，取用坚持“量用为出，只出不进”，尽量现用现配。标准溶液临用前进行标定。

样品的前期处理常用方法有消解、微波萃取、固相萃取、蒸馏法、干灰化法等，是样品分析和影响检测成败的重要环节，该过程的方法应根据检测项目的规范要求选择，保证简便容易操作，处理高效，污染少，不引入待测组分和干扰物质，该过程误差的产生与实验人员的经验相关。

空白试验测定与实际检测过程同步进行，是确定检出限的基础，对痕量检测影响大，通常受实验用水、化学试剂纯度及用量、环境温度和湿度、空气情况、实验容器的清洁度、仪器精密度、工作人员的操作等因素的影响。一般空白试验平行双样测定结果的相对差值小于50%[4]。操作严格且规范的条件下，空白试验结果小范围波动但符合项目规范的要求，如测定氨氮时，空白试验吸光度应小于0.03。若出现空白实验数据异常偏高时，应查找原因，消除干扰。

平行样测定可降低整个检测活动中的随机误差，判断精密度状况。样品均匀稳定时，平行样一般占比不少于样品数的10%，集中分析同时测定。相对偏差的控制应符合标准要求，一般与样品浓度等级有关。通常浓度为mg/L级，相对偏差在10%以内，浓度为μg/L级，则在2%以内。若偏差超出项目标准要求规定，需及时加测。

校准曲线是取得准确测定结果的基础，对不少于5个均匀分布的点测量并线性回归计算，相关系数大于0.9990。样品定量前对斜率、相关系数、截距进行检验，并在线性范围内使用，定期进行核查。斜率通常受仪器精度、环境温度、试剂的质量和存储情况、人员操作熟练度影响。当测定中使用大型仪器如离子色谱、原子吸收、原子荧光光度计等时，曲线与样品同步进行测定。

加标回收通过在同一样品的子样中加入标准物质，在测定结果中扣除样品检测值从而计算回收率，判断是否符合标准要求，可用于判断该检测方法的可行性和准确度。通常适用于成分复杂的样品，一般选取样品总数的10%进行检验，加标量浓度较高，加标量为待测物的0.5倍～2倍，取样体积小，不引起样品体积变化，加标后样品含量小于方法检测上限的90%[4]。

标准样测试是指分析人员同步检测标准物质和水样，通过比较保证值和检测结果，从而判定结果的准确度，该方法通常可以用来协助判定实验室是否存在系统误差。

根据人员、仪器和检测项目实际的情况，实验室可通过方法、人员、仪器比对等形式，分别判断检测方法的执行情况，分析人员的操作水平、熟练程度，设备的精度、准确度是否符合测量溯源性的要求，进而评价结果是否准确稳定、可靠[5]。

质量控制图可用来判断数据可控情况。以数理统计为基础，建立质量控制图，通过考察图中数据点与警告线、控制线的位置，评判检测过程是否可控，识别系统性异常并采取措施，改善质量水平[4]。

5.2.2 外部质量控制

外部质量控制一般可以用来判断分析过程中实验室的系统误差，保证分析结果的准确有效，一般采取盲样考核、能力验证、实验室间比对三种方式[6]。

盲样考核是各实验室统一对有确定保证值区间范围的标准样品进行分析检测，可比较消除实验室之间因基准物质、仪器、方法等引起的偏差。

能力验证则是样品通过数理统计确定区间范围，实验室在正常运转过程中进行检测、监督、考核，进而按照准则评价实验室数据质量和人员检测能力。

实验室间比对则由2个及以上实验室约定进行样品测试，方式灵活、可操作性强，检测项目、方法、测定时间由实验室间自主协商，要求一致。通过比较结果的相对偏差，识别实验室之间的差异，发现问题，及时纠正。

6 数据处理

检测结束后对数据进行科学分析、处理，保证数据完整、全面、客观，不受人为干预。在充分考虑设备的精密度、准确度和示值误差的情况下，及时规范进行数据采集，原始记录应填写完整，做到仪器设备、环境条件、溶液配制情况、结果计算信息全覆盖，并严格落实检测人员和校核人员签字制度，同时加强数据的准确性、逻辑性、合理性审核。确保数据的记录符合修约规则和标准要求，同时加强对异常值的判断和处理，以防止在原因不明的情况下剔除。

7 结束语

综上所述，在日常检测中，需要注重人员、环境、仪器、化学试剂的规范管理，同时加强样品的采集和管理、化学分析、数据处理等过程的质量控制，不断提升人员整体素质，加强整体协作，充分保证水质检测过程科学可控，检测数据准确、有效。

[1] 杨毅.浅谈水质检测中的质量控制[J]. 低碳世界，2019，9(6): 42.

[2] 钟秀琴. 浅谈对于化验室化学试剂的管理[J]. 中国石油和化工标准与质量，2013，33(13): 30.

[3] 陈家莉. 环境水质监测的质量控制与质量保证[J]. 化工管理，2020(15): 21-22.

[4] 莫伟言. 环境监测实验室水质检测的质量保证与质量控制措施探讨[J]. 上海化工，2019，44(7): 37-39.

[5] 杨清清，李睿. 浅谈实验室内部质量控制[J]. 中国检验检测，2020，28(2): 63-65.

[6] 戴福文，何韵. 化学检测实验室质量控制方法探讨[J]. 中国检验检测，2019，27(2): 50-55.

Discussion on Quality Control of Water Quality Testing

Water quality testing is based on scientific methods and means, and provides technical support and reference for evaluating the quality of water ecological environment and promoting environmental protection. In water quality testing, the test results directly determine whether the testing process is correct, and the laboratory needs to continue to do a good job in quality control. The article combines daily quality control methods, analyzes from the aspects of personnel, environment, instruments and equipment, chemical reagents, detection process, data processing, etc., and discusses the optimization of laboratory quality control.

water quality testing; results; influencing factors; quality control

X82

A

1008-1151(2022)10-0045-03

2022-07-13

李孜（1989－），女，河北辛集人，辛集市环境监控中心工程师，研究方向为环境监测和质量管理。