宋满仓 吴越 刘军山
(大连理工大学机械工程学院,辽宁 大连,116024)
聚苯乙烯(PS)通过疏水作用、静电吸附等物理作用方式,对蛋白质具有较好的吸附作用,因此,在医疗检测方面有着巨大的应用潜力[1-2],但PS较脆,制成的试剂卡在裁剪过程中易发生断裂和崩碎,而高抗冲聚苯乙烯(HIPS)具有良好的韧性与加工性能。采用HIPS注塑成型宠物试剂卡作为宠物病毒检测的基板,发现试剂卡在裁剪过程中虽具有较好的裁剪性能,但弯曲刚度较差,在受到外力作用时会产生较大的变形,影响试剂卡表面的蛋白质活性,难以满足实际工作中的使用需求。
相关研究表明,通过改变注塑工艺参数能够有效改善材料的力学性能。刘强等[3]探究了注塑工艺参数对管材专用均聚聚丙烯(PPH)刚韧性能的影响。结果表明:熔体温度是影响PPH刚韧性能的主要因素;保压时间过低时,PPH的刚韧性能下降。此外,也有学者[4]探究无机颗粒的添加对制品性能的影响。骆振福等[5]探究不同品种碳酸钙(CaCO3)对复合材料力学性能的影响,通过研究发现,纳米钙和包覆钙的填充效果最好,分别使聚氯乙烯(PVC)的拉伸强度增加19%和17%,冲击强度增加3倍左右。
以下通过注塑成型试验优化注塑工艺参数,在此基础上探究添加CaCO3对HIPS宠物试剂卡表面水接触角、弯曲刚度、微观形貌和结晶度的影响,获得符合使用要求的试剂卡。
试验对象是总体外形尺寸为104.00 mm×55.00 mm×1.10 mm的薄壁多齿梳状结构的HIPS宠物试剂卡,其结构如图1所示。
图1 宠物试剂卡形状及尺寸(单位:mm)
HIPS,PH-88,台湾奇美实业股份有限公司;CaCO3,鑫铖矿业有限公司;分散剂,EBS-F,东莞市远赢塑胶原料经营部。
注塑机,SE100EV-C360,日本住友重机械工业株式会社;数显电热鼓风干燥箱,101A-2,上海浦东荣丰科学仪器有限公司;高速混料机,YG-3 KG,深圳市进杰工业设备有限公司;电子天平,TJ3K,常熟市双杰测试仪器厂;电子数显百分表,精度0.01 mm,哈尔滨量具刃具集团有限责任公司;接触角测量仪,OCA25,德国Dataphysics公司;X射线衍射仪(XRD),D8 Advance,德国布鲁克公司;扫描电子显微镜(SEM),SU5000,日立(中国)有限公司。
1.2.1 不同注塑工艺参数的样品制备
称取HIPS放入鼓风干燥箱中,在 80 ℃下烘干2 h,随后进行注塑成型。
试验选取了注射压力、注射速度、熔体温度和保压压力等4个注塑工艺参数作为研究对象,基于单因素试验法,共设计了17个单因素试验组。试验基本参数:模具温度40 ℃,熔体温度220 ℃,注射压力90 MPa,保压压力50 MPa,注射速度60 mm/s。
1.2.2 不同CaCO3含量的样品制备
通过上述试验得到最佳的注塑工艺参数,在以上优化的注塑工艺参数基础上探究CaCO3含量对试剂卡性能的影响。
将HIPS、CaCO3和分散剂高速搅拌20 min,在80 ℃下烘干3 h,得到CaCO3质量分数为0,3%,6%,9%,12%和15%的混合料,随后进行注塑成型,得到的样品分别记为HIPS,HIPS/3%CaCO3,HIPS/6%CaCO3,HIPS/9%CaCO3,HIPS/12%CaCO3,HIPS/15% CaCO3。
弯曲刚度测试:将试剂卡一端置于夹具上夹紧,使得试剂卡处于水平状态,在试剂卡末端施加50 g砝码,利用数显百分表测量试剂卡的挠度值(ω),从而得到其弯曲刚度(EI)[6],其计算式见式(1)。
EI=-Fl3/3ω
(1)
式(1)中:F为施加在试剂卡末端的力;l为试剂卡自由端的长度。
如若未出现主动脉弓异常可自三血管序列切面继续向胎儿头侧偏移,并加用彩色多普勒检查,调低血流速度标尺,显示双侧锁骨下动脉与无名静脉关系。[11]
接触角测试:将4 μL水滴在试剂卡上。用切线法测量试剂卡表面接触角。
SEM分析:利用液氮对样品低温脆断,并断面喷金,观察断面形貌。
XRD分析:在5°~50°扫描,扫描速率4°/min。
图2为不同注塑工艺参数对试剂卡弯曲刚度的影响。
图2 不同注塑工艺参数对试剂卡弯曲刚度的影响
从图2可知:随着注射压力升高,试剂卡弯曲刚度不断提高。随着熔体温度升高,试剂卡弯曲刚度提高。随着保压压力升高,试剂卡的弯曲刚度先变大后趋于平缓,即当处于最佳保压压力时,试剂卡弯曲刚度较大,继续增大保压压力对弯曲刚度影响不大。随着注射速度增大,试剂卡的弯曲刚度变化不太明显。
2.2.1 表面水接触角分析
图3为CaCO3含量对试剂卡表面水接触角的影响。
图3 CaCO3含量对试剂卡表面水接触角的影响
2.2.2 弯曲刚度分析
图4为CaCO3含量对试剂卡弯曲刚度的影响。
图4 CaCO3含量对试剂卡弯曲刚度的影响
从图4可以看出:随着CaCO3含量升高,试剂卡弯曲刚度呈现先升高后降低的趋势,CaCO3质量分数为12%时,试剂卡弯曲刚度最高。
2.2.3 SEM分析
图5为不同CaCO3含量试剂卡的SEM分析。
图5 不同CaCO3含量试剂卡的SEM分析
从图5可以看出:未加入CaCO3的试剂卡断面较为平整。随着CaCO3含量升高,试剂卡断面细纹增多。且CaCO3含量过高时,其在基体中会出现分散不均的情况。
2.2.4 XRD分析
图6是不同CaCO3含量试剂卡的XRD分析。
图6 不同CaCO3含量试剂卡的XRD分析
从图6可以看出: 20.90°处是HIPS的非晶衍射角(2θ), 23.06°,29.41°,35.98°,39.42°,43.17°,47.53°和48.52°处出现的特征峰恰好与CaCO3晶体衍射峰一致。随着CaCO3含量的增加,复合材料在20.90°处的非晶衍射峰明显减弱。
表1为CaCO3含量对试剂卡相对结晶度的影响。
表1 CaCO3含量对试剂卡相对结晶度的影响
从表1可以看出:随着CaCO3含量升高,试剂卡相对结晶度呈现上升趋势。
a) 随着注射压力和熔体温度的升高,试剂卡的弯曲刚度不断提高。随着保压压力升高,试剂卡的弯曲刚度先变大后趋于平缓。随着注射速度升高,试剂卡的弯曲刚度变化不太明显。
b) 随着CaCO3含量升高,试剂卡表面的水接触角先减小后增大(102.3°~111.6°),试剂卡弯曲刚度呈现先升高后降低的趋势, CaCO3质量分数为12%时,试剂卡弯曲刚度最高。随着CaCO3含量升高,试剂卡相对结晶度呈现上升趋势。