氧弹
- 量热仪中的氧弹热传导不确定性影响因素研究
发热量，一般采用氧弹式量热仪进行测量，而量热仪的热容量稳定性是获得准确可靠热值的基本前提，即量热仪的热容量稳定性提升则有利于提高仪器的测量精准度。量热仪热容量稳定性误差的来源主要包括3个方面[3-4]：① 温度均衡性欠佳，内外桶存在温度差；② 温度采集传感器的测量精度、信号处理电路的稳定性；③ 氧弹本身的稳定性，即影响氧弹稳定性的主要因素为氧弹热传导不确定性。其中，氧弹的热传导不确定性是指热量从氧弹内部传递到氧弹外部的过程中由于氧弹内部温度场的分布不均衡、
煤质技术 2023年4期2023-09-21
- 离子色谱法测定含银膏体中的氯离子含量
和硫的检测方法是氧弹燃烧-离子色谱法[11]。氧弹燃烧是一种简单、快速的前处理手段。在氧弹燃烧过程中，含卤的高分子物质在高温高压的环境中燃烧被破坏，最后转化为离子化合物，被吸收液吸收后采用离子色谱检测。然而，这一方法也存在局限性。标准中指出，如果样品中存在或在燃烧过程中产生的不溶性卤化物和硫酸盐，则不能用该方法完全测定。因此，对于一些含银样品，燃烧产生的卤素会与银结合生产不可溶的卤化物(如AgCl、AgBr、AgI等)，导致溶液中的卤素离子减少，使得最终测
广州化工 2023年8期2023-07-27
- 不同助燃方式下硼粉的燃烧机理研究①
温度是改善硼粉在氧弹内燃烧效率的有效途径。杜歆旖等[15]使用石蜡作为助燃剂,按照特定的工艺流程与计算,使得硼粉的燃烧效率提高,但由于实验中硼粉存在氧化的问题,导致其测试结果一致性较差。在助燃剂与硼粉混合方式方面,张勤林等[16]使用某标准推进剂作为助燃剂,探究了助燃剂与硼粉的混合比例、混合方式以及混合工艺对硼粉放热量的影响,发现采用湿法混合方式硼粉放热量接近理论值。刘林林等[17]在张勤林的基础上,提出了新的混合方式,但由于样品厚度太薄,热量不集中,放热
固体火箭技术 2023年1期2023-04-26
- 氧弹燃烧-离子色谱法测煤中的氟与氟电极法（GB/T4633-2014）对比分析研究
意义，文章通过对氧弹燃烧-离子色谱法测煤中的氟与氟电极法（GB/T4633-2014）从步骤、方法、检测结果等关键点进行对比分析研究，希望对读者起到一定的参考作用。1 标准研究我国国家标准《煤中氟的测定方法》（GB/T4633）在1984年首次发布，此标准中介绍了两种不同的前处理方式：高温燃烧水解法和半熔法，其中高温燃烧水解法为仲裁法，在实验测试中半熔法空白高、稳定性差导致试验结果精密度较差，经常超出标准中规定的允差，因此在1997年对GB/T4633进行
大众标准化 2023年2期2023-02-14
- SDC715 量热仪的使用与故障处理
的被测试样，置于氧弹中，向氧弹内充入足量的氧气，再将氧弹置于装有一定水量的内筒中，试样在氧弹内完全燃烧（燃烧产物为CO2、N2、H2SO4和HNO3及固态灰渣，测定前氧弹中加入10 mL 水），释放出的热量被氧弹及周围的水吸收，准确测定内筒水的温升值。在外筒温度恒定时，吸收热量的水以及水中各个器件构成的量热体系的热容量是一个常数，根据内筒水的温升，计算被测试样的发热量。量热仪主要由量热仪主机、恒温水箱、氧弹、计算机等组成（图1）。近几年来，该仪器使用频繁，
设备管理与维修 2022年19期2023-01-03
- 量热仪氧弹安全性能检验装置的研制
引 言量热仪（氧弹热量计）是用于测量煤炭发热量的设备，广泛应用于各大电厂燃料化验室、煤炭质量检验中心等各类煤炭检验实验室。在量热仪中，氧弹是煤炭的燃烧室，国标GB/T 213-2008《煤的发热量测定方法》中规定，在测定发热量时，需要向氧弹中充入压力约3 MPa的氧气。样品燃烧时，弹体内气体急速膨胀，内压力显著增高，故氧弹安全性能关系着量热仪是否能安全使用。新版氧弹热量计检定规程JJG 672-2018《氧弹热量计》于2018年12月25日发布，2019
煤炭与化工 2022年8期2022-09-16
- CT9000型小氧弹全自动量热仪故障分析与维护
Laser)型小氧弹全自动量热仪自动程度高，测定结果重复性、稳定性、准确性良好等众多优势，已被国内外多家发电供热企业、大型煤炭企业、煤炭质检和科研单位使用。而注重仪器日常维护，不仅节约支出成本、减少资源浪费，更提高了工作效率，及时解决了发热量测定过程中出现的仪器故障，是检测人员不可忽视的问题。1 CT9000(plus)/(Laser)型小氧弹全自动量热仪1.1 测定原理一定质量的试样放在充有过量氧气的氧弹中燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高
煤炭加工与综合利用 2022年7期2022-08-28
- 涡轮机组润滑油抗氧化指标分析及寿命评估
号相同，油品旋转氧弹时间和抗氧化剂含量的对应关系相同。该次研究共对12台设备用涡轮机油进行5次油品检测，以第一次油品检测时间2019年6月为T0，2019年7月为T1，以此类推，进行最后一次油品检测时间2021年1月为T19，计划检修时间则为T72。检测油品抗氧化性的项目为旋转氧弹法（RPVOT）抗氧化性测试和RULER法抗氧化剂含量检测。2.1 旋转氧弹法（RPVOT）抗氧化性测试旋转氧弹法（RPVOT）是一种快速评定涡轮机油抗氧化性（氧化安定性）的方法
石油石化绿色低碳 2022年3期2022-07-07
- 氧弹燃烧-自动电位滴定法测定助焊剂中的卤素
用到助焊剂中，而氧弹燃烧法是将共价态卤素转变成离子态卤素的较好的方法[7-16]。笔者建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定助焊剂中卤素含量的方法。通过对氧弹燃烧处理样品过程中影响回收率的吸收液体积、吸收液浓度和充氧压强的大小进行探讨，得到最佳实验条件。该方法具有良好的重现性和稳定性，为快速检测助焊剂中卤素含量提供了一种经济和有效的方法。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂自动电位滴定仪：916 Ti-Touch型，瑞士万通公司。氧弹燃烧装置：MRL 型，鹤壁市淇
化学分析计量 2022年6期2022-06-28
- 氧弹燃烧量热耦合离子色谱法分析危废热值和非金属元素
处置企业主要采用氧弹燃烧量热仪分析危废热值，燃烧物水稀释后定容，再分别采用氟选择离子电极、定硫仪和氧化还原滴定法定量分析氟、硫和氯（溴）。其中滴定法不能区分氯和溴，两者共存时相互干扰。分项方法操作繁琐、干扰因素多、人为影响大，直接影响分析结果的随机误差。原理上，多种仪器分析法可一次分析试样中氟、氯、溴、硫及其它元素，例如波长色散X射线荧光光谱（XRF）[1]、X射线吸收近边缘结构光谱（XANES）[2]、电感耦合等离子光谱仪（ICP）[3]、电感耦合等离子
当代化工研究 2022年11期2022-06-27
- 常用胺类抗氧剂的耐高温性能及油泥沉积倾向
铜丝圈催化剂置于氧弹中，充入氧气，压力为620 kPa，放入150 ℃恒温油浴中进行试验；氧弹压降到规定值时所需的时间即为油样的旋转氧弹时间。1.3.2Dry-TOST试验Dry-TOST试验是一种加速氧化试验方法，用于考察涡轮机油在高温氧化条件下的寿命以及不同氧化阶段的油泥生成量，试验结果与工业实际运行结果间具有较好的相关性[13]。依据标准方法ASTM D7873，利用由美国科勒仪器公司生产的K12239型氧化油浴进行试验。试验时，将360 mL试样和
石油炼制与化工 2022年4期2022-04-08
- 激光点火技术应用于氧弹热量计的深化研究
5《固体矿物燃料氧弹量热法高位发热量的测定和低位发热量的计算》及其他国外标准中均规定了量热试验中引燃氧弹内试样燃烧的点火装置，点火采用12 V～24 V电源，电路上连接通断开关、可变电阻和通电指示灯各1个，与氧弹头两电极连接;实验时，人工将点火金属丝连接在氧弹内两电极并组成1个通电回路;采用熔断点火法，即点火时接通电路，电流热效应或熔断点火丝直接引燃样品;或采用非熔断式棉线点火法，即先引燃搭接在点火丝上的棉线，通过棉线引燃试样。由于难以获得粗细均匀、燃烧热
煤质技术 2022年1期2022-03-02
- 不同实验室间测定单胃动物饲料样品总能的一致性及可加性研究
，用于测定GE的氧弹热量计型号未详细列出。Sibbald等[6]发现同一氧弹热量计在不同的测定模式下GE的测定值存在较大差异。杜中原等[7]的数据表明，在同一实验室条件下不同生产商提供的氧弹热量计在测定饲料、粪样的GE及变异程度上均存在明显的差异。这些客观存在的变异必将导致不同实验室间测定GE存在更大的变化，然而，其变异程度鲜见相关报道。为此，本研究在6个实验室间使用2种氧弹热量计测定饲料样品的GE，从而比较不同实验室间GE测定的差异及变异程度，为饲粮GE
动物营养学报 2021年6期2021-07-12
- 氧弹分解冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞含量
法、微波消解法、氧弹分解法、直接进样燃烧法等[8-12]；仪器测定主要采用冷原子吸收法和原子荧光法[13]。传统消解方法需使用强酸、强碱等化学试剂对样品进行化学消解，消解时间长，易对环境造成污染。氧弹分解法将样品在充氧加压的氧弹中燃烧分解，样品分解完全，操作简单，处理时间短，即氧弹分解在煤中汞、生物质燃料中氟、生物质燃料中氯的测定中已有应用与研究[14-16]。笔者曾探索了直接测汞仪测定固体生物质燃料中汞的方法[17]，相比较而言，氧弹分解-冷原子吸收法所
煤质技术 2021年3期2021-07-07
- 2种氧弹热量计测定样品总能的差异及其对能量消化率的影响
尿样的GE均采用氧弹热量计测定，其原理是在氧气充足的条件下，样品充分燃烧释放出的热量使水温升高，从而计算燃烧所产生的热量[1]。然而，不同厂家生产的氧弹热量计在测定过程中往往有各种因素影响燃烧的程度，从而导致测定值存在偏差。蔡阿敏等[2]采用河南产微机全自动氧弹热量计(型号：ZDHW-8000)测定全混合日粮的GE随样品粉碎粒径的减少而增加。这可能是由于样品粒径越小表面积越大[3]，因而与氧气接触越充分，燃烧更彻底。赖建辉等[4]研究结果表明，粪便中不易燃
动物营养学报 2021年2期2021-03-03
- 煤炭发热量测试常见问题的分析及解决方法
异常的情况，如：氧弹漏气、点火失败、测试结果的准确性和精密度差等，给煤炭分析人员带来了极大的困扰。本人从事煤质检测多年，总结了煤炭发热量测试过程中常见的问题和处理对策，与大家共同交流、分享。关键词：发热量;漏气;点火失败;准确性;精密度中图分类号：TQ533文献标识码：A文章编号：1672-9129（2020）15-0180-02前言：对于以煤炭作为生存根本的火电企业，煤炭占了发电成本的70%以上，而其特性指标—发热量不仅是计价、结算重要指标，同时对煤炭的
数码设计 2020年15期2020-12-08
- 影响煤炭发热量测定的注意事项及常见问题
行标定。1.3 氧弹（1）氧弹的水压试验。应经过水压试验后才可进行氧弹的使用。试验前应对氧弹强度相关结构进行密切观察，一旦出现部分结构松动或磨损等情况应及时修复，且再次进行水压试验，确保试验合格后才可使用。（2）检查氧弹气密性。氧弹水压试验完成后需对其进行气密性检查，如试验中氧弹存在漏气现象，会因氧气量缺乏而出现点火失败的情况，也会导致煤样无法完全燃烧，进而影响发热量的测定结果。气密性检查时应将氧弹充满氧气并将之浸于水中，如有气泡溢出则说明氧弹气密性不佳，
商品与质量 2020年33期2020-11-25
- 氧弹燃烧-离子色谱法测定有机光电材料NPB 中的痕量氯含量
验通过优化低廉的氧弹燃烧前处理技术中的样品燃烧、离子吸收、吸收液转移等环节，结合离子色谱分析方法测定有机光电材料NPB 中痕量氯离子的含量，为NPB 的产业化应用过程的品质控制提供参考，间接降低材料生产的成本。1 实验部分1.1 实验原料氧气（纯度≥99.999%），市售；碳酸氢钠（GR），市售；无水碳酸钠（GR），市售；超纯水（电阻率：18.2 MΩ.cm），自制；氯标准溶液（1 000 µg/mL），国家有色金属及电子材料分析测试中心。1.2 主要仪器
顺德职业技术学院学报 2020年3期2020-09-02
- 空气中氮气对危险废物氮元素测定结果的影响
方法主要是量热仪氧弹燃烧后吸收液吸收燃烧气体， 再采用离子色谱法测定硝酸盐和亚硝酸盐的方法测定氮含量。张爱平、王红卫等采用高温氧化燃烧和过氧化钠吸收做前处理， 采用离子色谱法同时测定石油焦样品中的硫、氮、氟、氯含量，氮元素本底值0.02%左右，加标量0.02%时，回收率可达80%以上［4］。 王思瑜、袁明华采用氧弹燃烧-离子色谱法测定龙葵中氯、氮、硫的含量也显示相似的检测结果［5］，说明该方法在氮元素测定中是具备一定应用可能的。该方法在装样完成时，氧弹中会
环境保护与循环经济 2020年6期2020-09-02
- 加热棒技术在氧弹量热仪中的运用
一定量待测样品在氧弹中通过点火丝引燃并完全燃烧，燃烧放出的热量使氧弹周围的水温升高，通过测定燃烧前后的水温变化获得待测样品的燃烧热。目前，恒温式自动量热仪的主要点火方式分为熔断式和非熔断式2种[3]。各煤质检测公司一般采纳国标要求，即采用氧弹量热法测定煤的发热量[4]。有关氧弹热量计准确度的要求及检验方法,国内技术监督部门已对其制定专门的检定规程[5],国内外技术标准[6-9]也有论述，其测量过程是在1个封闭的、耐高压燃烧的氧弹中放置一定量燃料的样品，充入
煤质技术 2020年1期2020-03-03
- 氧弹燃烧离子色谱法测定聚合物中氯含量的不确定度评定
估指南，分析评定氧弹燃烧离子色谱法测定聚合物中氯含量的不确定度，为有效地控制用氧弹燃烧离子色谱法测定聚合物中氯含量分析提供可靠的理论依据。1 实验部分1.1 仪器设备氧弹装置（Parr 1108CL 或等同），配石英、玻璃坩埚和点火丝（铂丝或不锈钢丝）；Dionex ICS1100 配 AG22 保护柱+AS22 分析柱。1.2 试剂及溶液碳酸钠：GR；碳酸氢钠：GR；高纯氧：纯度不低于99.99%，余压大于3Mpa；参考标准物质：ERM EC 681K，
广船科技 2020年3期2020-02-24
- 氧弹热量计检定过程存在的问题及排除措施
要仪器设备，做好氧弹热量计检定工作，克服检定过程中存在的问题十分必要。1 氧弹热量计工作原理现阶段我国使用的氧弹热量仪多为恒温式，在工作时是将满足充氧量及压力条件的氧弹放入内筒中以进行水循环，待水温达到稳定状态时向内筒注水，并在水量达标后进行搅拌，搅拌的目的是使内筒水温与室温达到平衡状态，感温装置会控制水温与室温之间的允许差值在1～3℃范围内。同时，感温装置会将测定的水温情况记录到计算机系统当中。当氧弹热量计内筒水温稳定后，会由控制系统进行电路点火，使得样
化工管理 2020年30期2020-01-16
- 氧弹热量计检定过程存在的问题及排除措施
要仪器设备，做好氧弹热量计检定工作，克服检定过程中存在的问题十分必要。1 氧弹热量计工作原理现阶段我国使用的氧弹热量仪多为恒温式，在工作时是将满足充氧量及压力条件的氧弹放入内筒中以进行水循环，待水温达到稳定状态时向内筒注水，并在水量达标后进行搅拌，搅拌的目的是使内筒水温与室温达到平衡状态，感温装置会控制水温与室温之间的允许差值在1～3℃范围内。同时，感温装置会将测定的水温情况记录到计算机系统当中。当氧弹热量计内筒水温稳定后，会由控制系统进行电路点火，使得样
化工管理 2020年29期2020-01-12
- 量热仪氧弹自动检测装置研究
：为准确有效检测氧弹量热仪中氧弹的安全性能，解决目前人工千分尺测不准的问题，研制一种量热仪氧弹自动检测装置。该装置经液体加液，用电涡流测距传感器测氧弹形变，测量范围0～6mm，分辨率1μm，准确度0.2%，压力范围0～25MPa，准确度等级0.05级，满足DL/T661-1999《热量计氧弹安全性能技术要求及测试方法》对氧弹安全性能检测要求。装置操作自动化程度高、准确、安全，可作为计量部门对量热仪氧弹安全性能检测标准装置。关键词：氧弹;电感应涡流测距;自动
中国测试 2019年8期2019-11-18
- 氧弹燃烧-气体吸收-电位滴定法测定危险废物中的氯化物
一些现有文献采用氧弹燃烧-离子色谱法[5-7]，前处理过程中另外使用了超声波或者水浴中震荡提取，操作繁琐且耗时较长，而且未对氧弹燃烧后气体中的氯化物进行回收测试，从而导致测试结果偏差。针对上述不足，本文提出了一种氧弹燃烧-气体吸收-电位滴定法测定危险废物中氯化物含量的方法。本方法对采用氧弹燃烧技术提取样品中氯化物的过程进行改进，使用气体吸收站对氧弹中的气体进行吸收，自动电位滴定仪进行样品测试，保证样品测试的时效性和准确度。1 实验材料及方法1.1 仪器与试
山东化工 2019年19期2019-10-23
- 氧弹燃烧-离子色谱法测定婴儿配方奶粉中的氯
柱效会明显下降。氧弹燃烧法将样品放在富氧的密闭环境下进行燃烧，燃烧完全，样品内的氯元素全部被转化为无机态的氯离子，可满足婴儿配方奶粉中氯的检测要求。本试验利用氧弹燃烧的前处理技术，结合离子色谱分析方法测定婴儿配方奶粉中氯离子的含量，提高了方法的准确性和重现性。1 材料与方法1.1 材料与仪器氯离子标准溶液：国家标准物质中心，1 000 mg/L；50%NaOH溶液：阿法埃莎（天津）化学有限公司；所有试验用水均为去离子水（经Millipore纯水系统纯化，电
食品研究与开发 2019年5期2019-02-20
- 氧弹燃烧-离子色谱法测定茶叶中的氟
碱熔法、浸泡法和氧弹燃烧法等[5-10]。灰化碱熔法在开放的容器内进行，氟易挥发至空气中，造成回收率偏低；文献表明茶叶中42%～86%的氟可被溶解到茶水中[11]，而采用浸泡法，植物细胞内的氟也难以被完全提取；氧弹燃烧法将样品放在富氧的密闭环境下进行燃烧，燃烧完全，样品内的氟元素全部被转化为无机态的氟离子，可满足茶叶中氟的检测要求。本试验利用氧弹燃烧的前处理技术，结合离子色谱分析方法测定茶叶中氟离子的含量，提高了方法的准确性和重现性。1 材料与方法1.1
食品研究与开发 2019年3期2019-01-21
- 石油产品热值测定方法的研究
g）；（3）在氧弹的电极环上固定好装有苯甲酸的坩埚，安装好点火丝，使点火丝的尖端不要接触到苯甲酸上，距离苯甲酸表面2 mm～3 mm，向氧弹中准确加入10 mL纯化水，将放好苯甲酸的氧弹头放入氧弹内，拧紧氧弹盖，给氧弹冲入氧气，压力为（3.0～3.2）MPa，保持充氧 15 s左右；（4）将氧弹小心放入量热仪的内筒内，避免晃动，以防点火丝位置改变，导致点火失败，盖好内筒盖进行测量；（5）测量结束后，将氧弹从量热仪中取出，以均匀的速度排出废气，然后打开氧弹
石油化工应用 2018年8期2018-09-19
- 不同来源150BS光亮油的抗氧化性能研究
支化度，利用旋转氧弹法、加压差示扫描量热法、烘箱氧化法和极压润滑油氧化性能测定法测试不同来源150BS光亮油的抗氧化性能，以期为工业齿轮油的开发提供参考。1 实 验1.1 实验原料选用2种进口油和1种国产油为原料，油品编号分别为150BS-1，150BS-2，150BS-3，其中：150BS-1和150BS-3为加氢基础油；150BS-2为溶剂精制基础油。试验用150BS光亮油及HVI500基础油的主要理化性质见表1。复合剂RHY4026的主要理化性质见表
石油炼制与化工 2018年9期2018-09-10
- 氧弹燃烧-离子色谱法测定油基切削液中的卤素
的检测方法，使用氧弹燃烧装置快速分解液状样品，用吸收液吸收后经过离子色谱同时测定F-、Cl-、Br-3种卤素离子。1 实验部分1.1 仪器与试剂ICS-90离子色谱仪(美国热电公司)；PARR氧弹燃烧仪配有氧弹燃烧专用胶囊(美国PARR仪器公司)；AE-240电子天平(Mettler Toledo公司)；电热鼓风干燥箱(天津泰斯特)；Milli-Q(具体型号)超纯水机(美国Millipore公司)。水中F-、Cl-、Br-成分分析标准物质GBW(E)080
分析仪器 2018年4期2018-08-14
- 用测煤发热量氧弹洗液来测定煤中全硫量
热量时，可以使用氧弹洗出液，只要在方法上做出一些改变。就可以更轻易地测量出煤中全硫值，使用这种方法的测定时间既比重量法短，而且测量结果与重量法十分接近，另外对于发热量结果也没有较大影响，这种方法还可以用于测定焦炭中的硫。2 测定方法2.1 试剂在需要严格按照《GB213-2008煤的发热量测定方法》里面的规定准备所需试剂外，还需要另外准备以下几种试剂：碳酸钠溶液(50&/L)；过氧化氢溶液(3%)；刚果红试纸；盐酸溶液(1+1)；氯化钡溶液(4g/L)；乙
江西化工 2018年2期2018-05-04
- 含高氟样品测试流程改进方案的探讨
000)样品经过氧弹燃烧法，定容后，上离子色谱（IC）测试氟、氯、溴、碘的含量。针对高氟样品，可用氢氧化钙沉淀后过滤上机测试。氧弹燃烧；离子色谱；高氟样品0 前言卤素通常指氟、氯、溴、碘，其存在对免疫系统的毒性，对内分泌系统的影响，对生殖和发育的影响，致癌作用，其他的毒性（精神和心理疾患），多数卤化物属于环境荷尔蒙物质。燃烧后会释放出二 英和苯呋喃等强致癌物质，以及HBr、HCl等腐蚀性气体，严重破坏环境。1 实验部分1.1 主要仪器离子色谱仪（IC）；电
浙江化工 2017年10期2017-11-14
- 汽轮机油氧化寿命与油泥生成模拟研究
面进行阐述，旋转氧弹试验和辛辛纳提机械热稳定性测试的数据表明，特定的受阻酚和胺类抗氧剂的复配不仅能提高旋转氧弹值，而且可以显著降低油泥沉积物的产生，但是研究的油品只含有基础油和抗氧剂，油泥并非市售汽轮机油所产生。由三菱重工开发的Dry-TOST氧化油泥模拟试验是一种高温氧化模拟方法。该试验主要优点是在考察汽轮机油在120 ℃高温氧化寿命的同时，考察油泥生成的趋势。三菱重工OEM规格MS04-MA-CL001，MS04-MA-CL002，MS04-MA-CL
石油炼制与化工 2017年8期2017-08-12
- 对离子色谱法测定煤炭中氟和氯量中样品处理方法的比较
（高温燃烧水解和氧弹燃烧法）的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质，分别用上述两种前处理方法处理后，将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明：①氧弹燃烧法的检出限（3S／N）（F－0.036μg· g－1，Cl－0.099μg·g－1）低于高温燃烧水解法（F－0.072μg·g－1，Cl－0.198μg·g－1）；②两种方法对氟、氯的测定结果均与标准物质的认定值相符，对氯测定结果的准确度和精密度较高，测定值与认定值之间的相对误差在－1.0%～1.0%
理化检验-化学分册 2017年5期2017-07-20
- 氧弹燃烧-原子荧光光谱法测定煤中汞含量
710068)氧弹燃烧-原子荧光光谱法测定煤中汞含量王昌钊，吴双民，张遴(陕西出入境检验检疫局，西安 710068)建立氧弹燃烧-原子荧光光谱法测定煤可汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品，汞释放后以硝酸溶液吸收，以0.5 g／L硼氢化钾溶液作为还原剂，体积分数5%的硝酸溶液为载流液，用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02 μg／kg，对标准物质GBW 11156（标准值0.32 μg／g）进行平行测定，测定结果的平均值为0.318 μg／g，相对标
化学分析计量 2017年2期2017-03-23
- 萘燃烧焓测定实验条件的正交优化
质量、压片压力和氧弹充气压力等因素对燃烧焓的测定的影响。研究发现，因素中影响最大的是氧弹充氧压力，而萘质量、压片压力对测定的影响不大；最佳测定条件是萘质量0.6 g，压片压力1.0 MPa，充氧压力4.0 MPa。物理化学教学；燃烧焓；正交实验；氧弹；压力；优化作为热化学的基本数据之一，通过燃烧焓测定，可以获得物质的热容、生成焓、相变焓以及过程的吉布斯自由能等热化学数据。因此，燃烧焓的测定实验是重要的物理化学实验之一。它的教学实践，可以帮助学生理解相关的物
广州化工 2016年21期2016-12-09
- 氧弹燃烧-离子色谱法测定TAC膜中氯含量
071051）氧弹燃烧-离子色谱法测定TAC膜中氯含量刘 萍1刘晓慧1王香艳2姜 宁1曹大伟1颜 红1（1 保定出入境检验检疫局 河北 保定 071051 2 中国乐凯集团有限公司 河北 保定 071051）本文建立了采用氧弹燃烧—离子色谱法测定三醋酸纤维素薄膜（TAC膜）中氯元素含量的条件及方法。确定以氧弹法对试样进行燃烧，以20 mmol/L KOH为吸收液进行吸收，以Dionex IonPacTM As19柱为阴离子交换柱，以20 mmol/L K
信息记录材料 2016年2期2016-02-08
- 如何保证煤发热量测定的准确性
的试样置于密封的氧弹中，在充足的氧气条件下，令试样完全燃烧，燃烧所放出的热量被氧弹周围的水（即内筒水）和量热系统所吸收，其水的温升与试样燃烧放出的热量成正比。量热系统：指发热量测定过程中，试样放出的热量所能达到的各个部件，除了内筒水外，还包括内筒、氧弹及搅拌器、感温探头浸于水中的部分。用恒温式热量计测定发热量的过程中，它的内外筒水温总是存在一定的温差。为了消除内外筒的热交换对温升的影响，须对内筒温升加上一校正值，称为冷却校正值，用符号C 表示。弹筒发热量的
科技视界 2015年5期2015-12-25
- 氧弹热量计热值测量不确定度的评估
检验中心 温晋芳氧弹热量计热值测量不确定度的评估● 国家煤矿安全计量器具产品质量监督检验中心 温晋芳本文对氧弹热量计热值测量结果进行了不确定度评估。热量计 极限值 热值 不确定度概述1.测量依据JJG 672-2001《氧弹热量计检定规程》2.测量标准二级标准物质苯甲酸3.被测对象氧弹热量计，分为等温型、绝热型、自动等，其主要技术指标为测得热值与它的标准值之间的误差不超过60 J/g。4.测量方法定点法数学模型式中：Q——热量计测得苯甲酸热值（J/g）Δt
大众标准化 2015年12期2015-12-22
- 氧弹燃烧-离子色谱法测定木棉花中氯、氮、硫的含量
氧弹燃烧-离子色谱法测定木棉花中氯、氮、硫的含量林文俊黄雪洁衷明华(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)摘要：[目的]利用氧弹燃烧-离子色谱法测定广东省潮州市公路旁、公园内、校园内的木棉花中氯、氮、硫含量的分析方法；[方法]将木棉花进行烘干，研磨成粉，经过氧弹进行彻底燃烧分解，用NaOH溶液与H2O2吸收，离子色谱法以0.8mmol/L NaHCO3+4.5mmol/L Na2CO3为淋洗液、AS23型阴离子分析柱、抑制电导检测。[结果]广东省潮
江西化工 2015年3期2015-12-18
- 氧弹燃烧：离子色谱法测定少花龙葵中阴离子的含量
氧弹燃烧——离子色谱法测定少花龙葵中阴离子的含量蔡晓熙衷明华(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)摘要：通过氧弹燃烧——离子色谱法测定不同地区(汕头和潮州)两种生长环境相同(生长在田野边)的少花龙葵样品中阴离子的含量。结果表明，不管是在汕头地区还是潮州地区，生长田野边的少花龙葵的各个器官的阴离子的含量各部相同，其中果实中F-、Cl-、NO22-、SO42-含量最少，最适合食用。本实验方法简单、准确、可靠，具有较好的实用性，为少花龙葵的使用价值提供
江西化工 2015年3期2015-12-18
- 氧瓶燃烧-离子色谱法测定芥蓝中氯、氮、硫元素的含量
氧弹燃烧-离子色谱法测定春菜中氯、氮、硫元素的含量黄家虹衷明华(韩山师范学院化学系，广东 潮州 521041)摘要：采用氧弹燃烧将来自潮南春菜和潮州春菜中的氯、氮、硫转换为阴离子，利用离子色谱测定这几种离子的含量，通过对来源不同的芥蓝中阴离子含量分析得出不同的生长环境对春菜中氯、氮、硫的含量的影响。关键词：氧弹燃烧离子色谱潮汕植物春菜氯氮硫1 引言潮汕的春菜其实就是芥菜的一种，潮汕人认为春菜好意头，寓意“万物回春”，且觉得它可以给肠胃洗澡，把过年积下来的胃
江西化工 2015年3期2015-12-18
- 氧弹燃烧-离子选择性电极法测定瓜子中的钠
州450000）氧弹燃烧-离子选择性电极法测定瓜子中的钠冯彩婷1，赵爱娟2，王瑞芳1（1.周口师范学院化学化工学院，河南周口466000；2.郑州师范学院化学系，河南郑州450000）采用氧弹燃烧-离子选择性电极法测定了瓜子中的钠含量。先将不同瓜子样品粉碎压制成片，利用氧弹燃烧技术进行预处理，用盐酸吸收燃烧产物；再在样品液中加入三乙醇胺溶液，调节样品溶液的pH为10左右，然后用钠离子选择性电极测定瓜子中的钠含量。测定结果表明：西瓜子中钠含量最多，葵瓜子钠含
食品研究与开发 2015年8期2015-10-27
- 氧弹式量热仪快速测定饼干的热量值研究
的计算方法和1种氧弹直接测定法[3]，用以研究食品总能量、可代谢能量及转化率之间的关系。阿特沃特因子或特异性阿特沃特因子是最常用到的各种食品能量的换算系数，我国现在使用的能量换算系数就是阿特沃特因子，即4、9、4 这个系数[4-6]。《GB 28050-2011 预包装食品营养标签通则》自2013年1月1日正式施行以来，国内的食品生产企业和相应的监测机构对预包装食品上的营养标志进行了对比测定。在测定工作中，发现按照规定计算得到的几大“营养素”的含量，再乘上
湖南农业科学 2015年7期2015-10-09
- 量热仪使用中的问题及解决方法
反应的试样喷洒在氧弹中，该现象的解决方法为将试样用压饼机压成10mm的圆饼或用镜头纸将样品包紧后再进行测试。1.4 氧弹漏气氧弹是组成量热仪的重要部件之一，是反应发生的场所。当氧弹漏气时，必然会降低氧弹内氧气的浓度，使试样不能充分燃烧，严重时还会损坏仪器甚至发生安全事故。氧弹漏气的部位经常发生在充氧头放气阀孔口，氧弹盖白色绝缘套及氧弹盖处，产生的原因多是由于密封圈沾有油污或老化所致，只要将相应部位的密封圈清理干净或更换新的密封圈即可解决。1.5 氧弹充氧时
纯碱工业 2015年2期2015-02-23
- 氧弹式量热仪的使用与维护
安 271000氧弹式量热仪的使用与维护袁 朋 杨萍萍 徐瑞雪 周春燕 崔言顺山东农业大学动物科技学院 山东泰安 271000介绍了氧弹式量热仪的原理，阐述了其正确的使用方法，总结了使用过程中出现各种问题的解决办法，并且对日常维护的技巧进行了探讨。氧弹式能量测试仪；使用；维护氧弹式量热仪是我院动物科学专业使用频率极高的一台精密仪器，主要用于测量饲料样、粪样、尿样中的热量。氧弹式量热仪自问世以来已有百余年的历史，经过层层改进，仪器由简至繁，而使用方法则由繁至
中国现代教育装备 2015年7期2015-01-31
- 地沟油燃烧热的测定
问题，使奥里油在氧弹中完全燃烧，在量热仪上准确测定了奥里油的热值。矫常命等［4］利用无水乙醇作为助燃剂，诱发玉米秸秆热解液体燃烧，在量热仪上准确测定了玉米秸秆热解油的热值。靳福泉［5］以苯甲酸作为引燃剂，测定了蓖麻油的燃烧热。莫晓树等［6］采用适量苯甲酸作助燃剂，将片状苯甲酸直接压在浓黑液的样品上引燃样品，用氧弹法直接测定蔗渣造纸的有机物废液——浓黑液的发热量。王运华等［7］采用苯甲酸引燃法测定了重油等高燃点物质的燃烧热。韩民乐等［8］把有机物液体吸附于脱
安徽农业科学 2014年35期2014-12-22
- 艾氏卡熔样与氧弹分解预处理方式检测煤中氯含量的比较分析
采用艾氏卡熔样与氧弹分解预处理方式分别对2种样品预处理，再用离子色谱法分别对处理过的样品进行分析检测，经过分析比较，以确认目前实验室中快速准确测量煤中氯含量的方法。1 试验仪器与试剂试验仪器有：（1）离子色谱仪，型号为Dionex ICS-1000，配有DionexIonPac AG11-HC阴离子保护柱、AS11-HC阴离子分离柱及ASRS 3004-mm型化学抑制器，由美国戴安公司生产；（2）PARR-6200智能量热仪，由美国PARR公司生产；（3）
浙江电力 2014年9期2014-11-28
- 煤的发热量测定存在的问题及其解决措施
如称样、水质以及氧弹等。文章旨在探讨煤的发热量测定中存在的问题，并提出相应的解决措施。关键词：发热量；煤样燃烧；热值测定；充氧压力；氧弹中图分类号：TQ533 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2014）25-0077-02煤的发热量体现出了煤炭的质量，随着科技的不断发展，煤的发热量测定从人工操作的发热量测定仪发展到现在的微电脑控制测定仪，其中经历了简单电路控制煤发热测定仪等阶段。从人工操作到微电脑控制，操作员的操作越来越简便。然而，无论是哪种
中国高新技术企业 2014年17期2014-10-28
- 含油溶性聚醚的汽轮机油性能研究
性能评价采用旋转氧弹测定法(SH/T 0193，旋转氧弹测试仪：Tannas公司生产)评价润滑油的抗氧化性能。将50 g试样、5 mL蒸馏水和铜线圈装入氧弹体内，在氧弹体内充入620 kPa的氧气后，放入150 ℃的油浴中旋转，开始计时，当氧弹压力从最高压力处下降了0.17 MPa时，停止计时，试验终止，通过这一时间的长短判断试油的抗氧化能力。2.2 清净性能评价采用热管氧化试验方法评价润滑油的清净性能。此方法为实验室自建方法[6]，在280 ℃下，以1
石油炼制与化工 2014年8期2014-09-05
- 探析影响煤炭发热量测定的主要因素
于充有过量氧气的氧弹中，在氧弹中加入10ml除盐水吸收释放的热量。同时准确测定水的温升值，然后依据事先确定好的量热体系的热容量和水的温升值，按下式计算，即：式中：Qb—燃料试样的弹筒发热量，J/g；m—燃料试样的质量，g；E—量热体系的热容量，J/K；t0—量热体系在试样开始燃烧时的温度和，℃；tn—量热体系在试样完全燃烧后达到最高时的温度，℃。1.2 标定热容量的基本原理测定发热量，必须事先确定好热量计量热体系的热容量。量热体系的热容量是指在测定过程中，
山东电力高等专科学校学报 2013年6期2013-12-07
- 氧弹燃烧–离子色谱法测定涂料中氯和溴的含量
物。笔者通过采用氧弹燃烧法对涂料进行预处理，用离子色谱法对样品吸收液中氯离子、溴离子进行定性定量分析。该方法安全、损失量少、检测效率高。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂离子色谱仪：DIONEX ICS–1500型，配有DIONEX ASRS 300 4-mm 抑制器，电导检测器，AS自动进样器，美国ThermoFisher公司；氧弹燃烧装置：PARR 1109型，美国PARR仪器公司；超纯水制备仪：Milli-Q Academic型（电阻率18.2 MΩ
化学分析计量 2013年3期2013-03-20
- 氧弹热量计性能技术要求综述
077）0 前言氧弹热量计是用来测定燃料发热量的计量仪器。热量计结构组成均包括氧弹、温度计或测温装置和内外筒（包括水循环系统）等部件。本文对各类热量计主要部件如氧弹、温度计以及整机性能指标进行阐述，供仪器制造厂开发人员和使用人员参考。1 氧弹性能技术要求氧弹是一个钢制圆柱形容器，由弹体、弹盖和连接环构成。在量热实验中，它是一个化学反应发生器。样品燃烧后，弹内瞬时压力可达10 Mpa以上，火焰中心瞬时温度可达1 500℃。过去，国内曾发生过氧弹盖被冲到天花板
江西电力 2013年1期2013-02-20
- 影响建筑材料燃烧热值测试结果的主要因素及解决措施
采用的测试方法为氧弹量热法[1]。但是，在实验过程中常会遇到测试数据平行差，极差较大，要重复多次才能符合有效性的要求；数据的重复性和可靠性较差；仪器的有效利用率低等问题。针对以上所述的问题，本文对影响建材燃烧热值测试结果的因素进行了分析，并提出了一些简单、有效的解决措施，尽可能减少测试的工作量，提高仪器的有效利用率和测试结果的可靠性，并希望在以后的规程或标准修订中能够考虑这些因素。2 试验方法和设备本文以国标GB/T14402-2007 为依据，用等温式全
中国建材科技 2013年2期2013-02-06
- 离子色谱法测试电线电缆材料中的卤素含量
方法有高温水解、氧弹燃烧、高温焙烧、碱溶、催化消化和紫外线分解等。但采用结合氧弹燃烧测定卤素的方法还尚未普及，本文通过研究氧弹燃烧法，快速检测聚烯烃类材料中的卤素，结果准确，检出限低，检测效率高，能更好地代替国标中的指示剂滴定测试法。1 离子色谱仪对卤素含量测试的可行性及精确度分析1.1 试验仪器离子色谱仪，DIONEX I CS-900型;氧弹燃烧装置，南京大展有限公司;电子分析天平，日本岛津;试验用水，millpor超纯水机，电阻率18.2 MΩ·cm
电线电缆 2012年4期2012-02-18
- 氧弹燃烧－离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素
200233）氧弹燃烧－离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素程鹏 桥本佳巳 杜增凯（东曹（上海）生物科技有限公司，上海 200233）建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线，离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK－gelSuperIC－AZ阴离子分析柱，以NaHCO3（7.5mmol／L）＋Na2CO3（1.1mmol／L）为流动相等度洗脱，抑制电导检测。结果表明，该条件下F－浓度在0.02～2mg／L，Cl－和Br－浓度在0.05～5mg／L范围内峰
中国无机分析化学 2012年3期2012-01-11
- 氧弹法测定固体生物质燃料中氯含量的研究
南714000)氧弹法测定固体生物质燃料中氯含量的研究党民团1，薛晓艳2(1渭南师范学院化学与生命科学学院，陕西渭南714000;2渭南市环境保护监测站，陕西渭南714000)试验了用氧弹法测定固体生物质燃料中氯含量的新方法，确定了最佳灰化条件.该方法操作简便、快捷、成本低，分析精度及准确度满足相关行业要求，值得进一步研究、推广.固体生物质燃料;氯含量;氧弹近年来，以农作物秸杆、木材加工废弃物、沙生植物等为资源的生物质能利用在我国呈快速发展之势，这类物质中
渭南师范学院学报 2011年6期2011-11-20
- 改革样品压片模式大幅度提高燃烧热实验的成功率
燃烧热测定设备是氧弹量热计，其基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧后所释放的能量使氧弹及周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量燃烧前后体系温度的变化值，可求算该样品的恒容燃烧热。测定样品的恒容燃烧热需要样品压片，把引燃金属丝压在样品中间[1]，但点火时容易失败。为了保证点火成功，人们想出了很多办法，如将压入样品片中的引燃金属丝做成螺旋状[2]和V字型[3]等不同形状，或在引燃金属丝上缠绕脱酯棉线[4]以及用少量棉纱将样品片与引燃金属丝包裹起来[5]等方
大学化学 2011年5期2011-09-25
- 氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子*
265128）氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子*王敬花 张锦梅（青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛 266101）胡加鹏（青岛洲际化工实业有限公司海阳海藻分公司，烟台 265128）采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧，用碳酸钠作为吸收液进行吸收，建立了离子色谱-抑制电导法检测海藻酸钠中阴离子的方法。实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱，最佳色谱条件：以3.6 mmol／L碳酸钠为淋洗液，柱温45℃，流速0.7 mL／min。在此条件
化学分析计量 2011年6期2011-01-08
- 浅谈测定煤炭发热量时的若干问题
、可用，还必须对氧弹进行气密性检查；再者，必须注意充氧时间及压力，并对室温进行控制，重视热容量的标定试验和仪器的定期标定；最后分析了点火失败的主要原因，总之用以提高煤炭发热量的测定精度。煤炭发热量；热容量及仪器标定；煤样测定测定煤中发热量是项很重要的工作，但是发热量的测定过程中常受仪器性能和周围环境等因素的影响，往往出现测定误差。笔者在多年实验与探索中，对此项工作总结出一些体会，用以减小误差。1 发热量测定前，必须将煤样混合均匀由于煤炭是粒度组成和化学组成
山西煤炭 2010年8期2010-11-10