重氮法含量测定的实验改进

2010-10-26 01:44朱孔雨葛东兵
卫生职业教育 2010年6期
关键词:滴定管碘化钾指示剂

朱孔雨,葛东兵

(襄樊职业技术学院,湖北 襄樊 441021)

重氮法含量测定的实验改进

朱孔雨,葛东兵

(襄樊职业技术学院,湖北 襄樊 441021)

重氮法含量测定;实验;改进

磺胺类、普鲁卡因等药物的定量分析多采用外指示剂指示终点的测定方法,此种方法由于存在操作麻烦,指示终点不易控制及滴定液经常取出易造成误差等弊端,测定结果往往不够准确,笔者经过多次探索,摸索出一种用中性红作为内指示剂指示终点的方法,用于磺胺类药物的含量测定,获得了较好的效果,现报告如下。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

磺胺甲基异恶唑:纯品(由中国药品生物制品检定所提供)。复方新诺明(SMZ):片剂(由广州白云山制药总厂生产)。亚硝酸钠:分析纯,0.1 mol/L。盐酸:分析纯,浓盐酸。中性红:分析纯,0.5%的水溶液。淀粉、碘化钾:分析纯,两者制成碘化钾—淀粉指示剂,在玻璃板上制成薄板。酸式滴定管(由宜昌市实验玻璃厂生产)。实验用水:二次蒸馏水。

1.2 分析方法

精确称取磺胺甲基异戊唑纯品约0.550 6 g,置500 ml烧杯中,加纯化水50 ml与盐酸液5 ml溶解后,将滴定管尖端插入液面下2/3处,用0.1 ml/LNaNO2标准溶液迅速滴定,也滴边搅拌,近至终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量纯化水将尖端的溶液冲入烧杯中,向烧杯中加入2~3滴0.5%中性红水溶液,此时溶液呈紫红色,继续缓缓滴定,当溶液刚好突变为污绿色且1分钟不褪色即为终点。

2 结果与讨论

2.1 条件选择

(1)试剂用量:经反复实验,0.1 ml/LNaNO2标准溶液用量为20~25 ml,盐酸浓度控制在 0.8~1.3 ml/L,中性红溶液浓度控制在 0.010~0.025 mg/ml时为最佳。

(2)滴定速度:初始速度为50~60滴/分钟,加指示剂后滴定速度为20~30滴/分钟。

2.2 样品测定(见表1)

复方新诺明样品的称取、溶解及滴定按分析方法进行,结果见表1。

表1 内、外指示剂法测定SMZ含量结果*

2.3 结果分析

从表1可以看出,外指示剂法的RSD均比内指示剂法大,说明回收率很高。由此可见内指示剂法具有较高的准确度和精密度,适合临床分析的要求。

内指示剂法优于外指示剂法的原因笔者认为有以下几点:(1)外指示剂法在滴定时需不时取出溶液做划痕实验,操作麻烦且样品易丢失,使结果不准确,偏差较大。(2)由于滴定溶液的强酸性对游离碘对淀粉的特效吸附作用有妨碍,同时强酸亦能使碘化钾易于被空气氧化成碘而使指示剂显蓝色,以至于影响终点的判定。(3)外指示剂所用的碘化钾—淀粉指示剂中的淀粉易水解和霉变,碘化钾易被空气氧化,用时需重新配制,不然对结果有影响。而内指示剂法正好能克服以上缺陷,故测定效果较好。

G424.31

B

1671-1246(2010)06-0118-01

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