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二苯基

  • 四氟硼酸二氟氧硼二苯基锍的合成及应用
    氟硼酸二氟氧硼二苯基锍(见图2),表征了其结构和稳定性,并应用于引发四氢呋喃(THF)与环氧丙烷(PO)的共聚合反应。图2 四氟硼酸二氟氧硼二苯基锍的化学结构1 实验部分1.1 仪器与试剂BF3乙醚溶液,分析纯,华夏试剂有限公司;二苯亚砜,化学纯,百灵威试剂有限公司;甲苯,分析纯,国药试剂有限公司;正庚烷,分析纯,国药试剂有限公司;四氢呋喃,分析纯,国药试剂有限公司,环氧丙烷,分析纯,国药试剂有限公司;丙酮,分析纯,国药试剂有限公司;所有试剂均未提纯,直接

    化肥设计 2023年2期2023-05-04

  • T/CSTM 00507—2021《成核剂 癸二酸二苯基二酰肼》团体标准解析
    的发展。癸二酸二苯基二酰肼作为一种新型聚乳酸成核剂能显著提高结晶速度，缩短制品的成型周期，提高生产效率，改善制品的物理和机械性能，提高其热变形温度，弹性模量和抗冲击强度[4-5]。目前国内外生产厂家主要有：山西省化工研究所（有限公司）的TMC-300 和TMC-306；日本Adeka 公司的癸二酸二邻羟基苯基二酰肼。山西省化工研究所（有限公司）于21 世纪率先开发成核剂癸二酸二苯基二酰肼，是癸二酸二苯基二酰肼产品国内生产第一家，标志着酰肼类聚乳酸成核剂开发

    山西化工 2022年9期2023-01-28

  • 专利名称：一种再生混凝土及其制备方法
    分：胶凝材料；二苯基(三甲基硅基)膦；硫铝酸钙；天然骨料；再生骨料；水；减水剂。其制备方法为：步骤（1），先将胶凝材料、二苯基（三甲基硅基）膦、减水剂与水混合均匀，形成预混合物；步骤（2），在预混合物中加入天然骨料、再生骨料和硫铝酸钙、氧化钙，搅拌均匀，获得再生混凝土浆料；步骤（3），将再生混凝土浆料浇筑在钢架骨架上，养护，获得再生混凝土。其具有提高透水再生混凝土抗压强度的优点。

    再生资源与循环经济 2022年1期2023-01-04

  • 一种苯并噻吩双膦的合成与表征
    、与正丁基锂和二苯基氯化膦反应合成2,3-二(二苯基膦基)苯并噻吩，采用核磁共振谱(1H、13C、31P NMR)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)等对目标化合物进行了结构表征，确认了结构.1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：美国瓦里安 AS600(400 MHz)高分辨率核磁共振仪、美国Theromo Scientific Exactive Plus高分辨电喷雾电离质谱仪、BXFI-IR型傅立叶转换红外光谱仪(美国Perkin-E

    湖北大学学报(自然科学版) 2022年3期2022-12-01

  • UPLC-ESI-Q-TOF MS结合裂解规律分析姜科植物中二苯基庚烷类成分
    450046）二苯基庚烷是一类具有1，7-二取代苯基并以庚烷骨架为母体结构的化合物，可分为线性二苯基庚烷类和环状二苯基庚烷类化合物［1］。其主要药理活性有抗氧化、抗炎、抗病毒、细胞毒性、抗菌等［2-8］，主要存在于姜科植物（如生姜、高良姜、草豆蔻、草果、益智仁）中，是大多数姜科植物的主要活性成分［9-11］。姜皮，别名生姜衣，为姜科植物姜（Zingiber officinaleRosc.）的干燥根茎外皮［12］，在秋季挖取姜的根茎后洗净并刮取外皮晒干即得，

    分析测试学报 2022年7期2022-07-22

  • 伊顿试剂一步法芳环偶联合成联咔唑
    生成9,9'-二苯基-9H,9'H-3,3'-联咔唑，而无需使用反应溶剂和催化剂。通过对反应条件和反应机理仔细研究发现，新发现的芳香C(sp2)-C(sp2)偶联反应是一种由伊顿试剂触发的芳基正离子型肖尔反应。此外，我们还探讨了不同反应条件对产率的影响，为制备新型多环芳烃有机光电材料提供依据。1.实验部分(1)仪器试剂Ultrashield™ 400 PLUS型核磁共振仪（CDCl3为溶剂，TMS为内标）；LCT Premier XE型高分辨质谱；Elem

    当代化工研究 2022年8期2022-05-13

  • 肺动脉高压孤儿药Selexipag合成工艺的优化
    N-（5，6-二苯基吡嗪-2-基）-N-异丙基氨基］丁氧基｝-N-（甲基磺酰基）乙酰胺，是一种高度选择性的长效非前列腺素类前列 环 素 受 体 激 动 剂［1-4］，由Actelion Pharmaceuticals Ltd和Nippon Shinyaku公司合作开发，并于2014年在日本获得了用于治疗肺动脉高压（plumonary arterial hypertension，PAH）的孤儿药称号，2015年12月21日口服selexipag片剂在美国获准

    武汉工程大学学报 2022年2期2022-05-05

  • 合成二取代环氧乙烷的方法研究
    间体。1，2-二苯基环氧乙烷的生产方法大体上分为两种：一种是以二苯乙烯为原料，有机过氧酸类直接进行环氧化；另一种是以二苯乙烯为原料，与次氯酸钠和酸反应得到氯代醇，再脱除HCl 而制得。第一种生产方法虽然工艺短，收率高，但是有机过氧酸本身不稳定，有爆炸的危险性，且从反应物中分离出酸有困难，对生产技术条件要求高；第二种生产方法虽然生产要求低、简单，但是工艺路线长，收率低，次氯酸钠用量大，废水中含有大量的无机盐，不易处理。本研究以苄溴为起始原料，用碱作为催化剂制

    安徽化工 2022年2期2022-04-12

  • 2,5-二苯基噁唑衍生物的合成
    ，优化2,5-二苯基噁唑合成条件，并采用不同基团取代的α-溴苯乙酮与苯甘氨酸反应，探究反应的适用性，合成路线如图2所示。图2 2,5-二苯基噁唑衍生物的合成路线Fig.2 Synthetic route of 2,5-diphenyloxazole derivatives1 实验1.1 试剂与仪器苯甘氨酸，上海源叶生物科技有限公司；α-溴苯乙酮，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；柱层析硅胶(100～200目、200～300目)、薄层硅胶板GF254，青岛海浪

    化学与生物工程 2022年1期2022-02-13

  • 用4-溴苯乙酮无金属季鏻化甲基二苯基膦的研究
    h3扩展到烷基二苯基膦，从而可以通过Wittig反应来合成芳基二苯基氧化膦，但发现甲基二苯基膦(MePPh2)或苄基二苯基膦(BnPPh2)与芳基溴在无金属条件下的季鏻化速率很慢，只有少数几个芳基溴能得到相应的季鏻盐[25]。图1 回流苯酚中PPh3与芳基溴无金属季鏻化的加成-消除机理为进一步了解此类无金属季鏻化的反应规律，作者选择4-溴苯乙酮和MePPh2作为模型化合物，通过1HNMR跟踪其在苯酚回流中生成(4-乙酰苯基)甲基二苯基溴化鏻(以下简称季鏻盐

    化学与生物工程 2021年11期2021-11-30

  • N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺的合成
    N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺(5)作为一种新型的有机发光材料已被开发应用。Kim等[15]使用2-溴-9-苯基-9H-咔唑为起始原料合成了该化合物，但是成本较高。本文以邻溴硝基苯为起始原料，经Suzuki偶联反应，Cadogan关环反应合成2-氯咔唑，再经Ullmam反应合成2-氯-9-苯基-9H-咔唑，后经过Buchwald反应合成了5(Scheme 1),其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS(

    合成化学 2021年10期2021-11-13

  • 气相色谱–质谱法测定紫外光固化黏合剂中(2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦
    甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦（TPO）是一种高效的自由基型光引发剂［1］，在350～400 nm波长范围内有光吸收，经光照后可生成苯甲酰和膦酰基两个自由基。相比于传统光引发剂，（2，4，6-三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦的激发态寿命较短，在引发过程中，难以被其它物质猝灭而活性消失，具有光固化速度快、引发效率高、无黄化、适应性广、经济性高等优点［2–7］。作为一种重要的中间体，(2，4，6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦在紫外光固化黏合剂、印刷油墨、光固化树脂、塑

    化学分析计量 2021年5期2021-05-24

  • 二苯基硅烷用于D-对羟基苯甘氨酸甲酯制备的新技术
    [10]发表的二苯基硅烷可作为缩合试剂进行酸胺缩合反应的启发，组织了相关试验：以甲醇为溶剂和原料，在二苯基硅烷的作用下，D-对羟基苯甘氨酸可以与甲醇以较高收率制得质量上乘的D-对羟基苯甘氨酸甲酯，且后处理简单。1 二苯基硅烷简介二苯基硅烷（Diphenylsilane）是无色透明液体，分子式：C12H12Si，分子量：184.31，CAS 号：775-11-2，是一种用途广泛的有机硅化合物。Vijjamarri 等[11]报道二苯基硅烷和异山梨酯反应可以制

    浙江化工 2021年4期2021-05-10

  • 1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔的合成与表征
    次与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成目标产物1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔.用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行测定和结构表征，进一步确证了目标物的结构.图1 1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔的合成路线1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：美国瓦里安AS600(400, 500 MHz)高分辨率

    湖北大学学报(自然科学版) 2021年1期2021-01-06

  • 手性5,5'-双(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑的合成工艺*
    5,5'-双(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑（Segphos）等作为一类重要的有机磷配体, 以其高效的催化活性，在近代有机合成和工业应用中起着重要的作用[14-17]。其作为催化剂主要用于催化不对称氢化反应，在催化醛酮类化合物的氢化反应、分子内氢化反应中有着极为广泛的工业应用[18-19]。对于5,5'-双(二苯基磷)-4,4'-二-1,3-苯并二噁唑的合成，最关键在于偶联产物双二苯基膦酰的合成。Takao Saito[20]曾报道用三氯化铁

    合成材料老化与应用 2020年5期2020-10-27

  • 二苯基硫脲合成方法研究
    274300)二苯基硫脲(DPTU)，又称为促进剂CA，可作为天然胶乳和氯丁胶乳制品的硫化促进剂 , 乳液法制聚氯乙烯的热稳定剂 ,金属防腐缓蚀剂和钌、锇等元素的分析测定试剂[1]。二苯基硫脲(DPTU)毒性小, 无致癌性,目前美国、德国 、法国 、意大利、荷兰等国家已许可用于制作食品包装材料[2]。本品是生产促进剂二苯胍的原料，也是当前使用较多的金属稳定剂之一。1 二苯基硫脲(DPTU)的合成方法二苯基硫脲(DPTU)通常由苯胺和 CS2通过缩合反应合成

    山东化工 2020年8期2020-06-12

  • 二苯基二硫类金属塑解剂的合成及塑解性能分析
    -二苯甲酰胺基二苯基二硫化物（DBD）能够起到加快天然橡胶塑解的作用，只需要少量就可以取得较强效力，不会给硫化胶性能带来影响。但纯DBD为固体粉末，在生胶料中添加容易出现无法均匀分散的问题，最终导致生胶因塑解不均出现局部发粘问题。添加金属盐等活性剂，能够合成得到有机金属化合物，得到塑解性能更优的产物。1 二苯基二硫类塑解剂的合成分析1.1 合成实验在合成二苯基二硫类金属化合物时，可以先采用吡啶-3-甲酸和氯化锌无机盐进行合成实验，实现原料配比优化分析，确定

    云南化工 2020年2期2020-04-25

  • 新型混合胶粘剂
    种创新的基于聚二苯基甲烷二异氰酸酯（PMDI）产品，专门开发用于与氨基树脂协同作用。因此，由脲醛树脂（UF）和Kauranat MS 1001组成的胶粘剂体系使板材制造商能够将工艺速度提高20%或更多。与相应的纯氨基树脂相比，该混合体系的固化性能得到改善。使用脲醛树脂（UF）和标准聚二苯基甲烷二异氰酸酯（PMDI）的混合体系代替纯脲醛树脂（UF），可以将热压时间缩短5%～10%。这种方式已经在木质板材行业中使用了好几年，尽管这种加速的基本原理尚未完全了解。

    国际木业 2019年5期2019-09-10

  • 菲衍生物制备与聚集态诱导紫外荧光研究
    2 9，10-二苯基菲合成 9，10-二苯基菲的合成与9-苯基菲的合成类似，只需将9-溴菲改为9，10-二溴菲即可，最后得到白色固体粉末0.79 g，产率约53.8%，熔点：169.1～170.2 ℃；1H NMR（CDCl3，400 MHz） δ，8.82 （d，J ＝8.3 Hz，2H），7.67 （t，J ＝7.6 Hz，2H），7.56 （d，J ＝7.3 Hz，2H），7.49 （t，J ＝7.5 Hz，2H），7.26 ～7.12（m，10H）

    苏州科技大学学报(自然科学版) 2019年2期2019-06-10

  • 二苯基二甲氧基硅烷中多氯联苯的脱除研究
    430073)二苯基二甲氧基硅烷是一种重要的有机硅化合物，可用于苯基硅油、苯基硅树脂、苯基硅橡胶的生产，这一类产品对于高新产业和国防工业具有非常重要的价值[1]。传统的二苯基二甲氧基硅烷合成方法是利用二苯基二氯硅烷醇解反应来制得，而二苯基二氯硅烷则是通过直接法(氯苯和硅粉在催化剂催化直接合成)和热缩合法(氯苯和氯硅烷在高温下热缩合)得到的，该生产法会产生大量的多氯联苯副产物，多氯联苯一经生产，很难直接除去，故而会最终体现在二苯基二甲氧基硅烷产品中[2-3]

    山东化工 2019年7期2019-04-27

  • C1轴手性3-醛基联萘酚荧光探针对胺类化合物的手性识别研究
    及手性1,2-二苯基乙二胺(S,S)-4和(R,R)-4Fig.2 Enantioselective fluorescent sensor R-3 recognition with chiral 1,2-diphenylethylenediamine2014年，Huang[9]等人开发出基于C2对称轴的3,3′-二醛-1,1′-联萘酚荧光传感器，该传感器在Zn2+存在下可对多种手性底物进行识别，在λ>500 nm处均表现出良好的识别效果，然而该配体不能对映

    分析科学学报 2018年5期2018-11-07

  • 用正丁基锂合成[4-（N，N-二甲胺基）苯基]二苯基膦
    甲胺基）苯基]二苯基膦中苯环上连有氮原子，而且具有两个推电子基团甲基，很适合作为制备Wittig试剂的亲核试剂。因此，许多化学工作者研究了[4-（N，N-二甲胺基）苯基]二苯基膦（DAPP）的制备方法。本文介绍用正丁基锂来合成[4-（N，N-二甲胺基）苯基]二苯基膦的方法，很容易实现中试及工业化生产。1 实验部分1.1 试剂和仪器4-溴-N，N-二甲基苯胺（分析纯，98%，CAS号：586-77-6）和二苯基氯化磷（分析纯，97%，CAS号：1079-66

    安徽化工 2018年2期2018-05-22

  • 4，4′-二氰基二苯基甲烷的合成
    ，4′-二氰基二苯基甲烷(4，4′-(1-methylene)bis-Benzonitrile，CAS号：10466-37-2)是芳香化酶抑制剂来曲唑的主要中间体。我们以对氯苯甲腈、对甲基苯甲腈为原料，用碱作为催化剂，合成了4，4′-二氰基二苯基甲烷。其反应如下：二、实验过程(一)实验试剂和实验仪器对氯苯甲腈：工业品，含量≥99%；DMF：工业品；对甲基苯甲腈：试剂(AR)；其他试剂均为化学纯试剂。Perkin-Elmer SP One FT-IR光谱仪(

    江西化工 2018年2期2018-05-04

  • 3,3′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法
    ′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐是一种芳香族聚酰亚胺单体材料，因为具有耐热性、耐药品性再加上优异的机械强度和电性能，作为电子制品、各种工业机械、汽车、飞机等的高性能零部件等得到广泛的应用[1]。3,3′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐的制备方法报道的有：1) Sakakura, Akira等提供了一种脱水制备3,3′,4,4′-二苯基砜四羧酸二酸酐的方法：以3,3′,4,4′-四甲酸二苯砜为原料采用特殊的硼酸催化剂在115℃加热脱水反应12 h得到3,3

    山东化工 2018年7期2018-04-25

  • 烷氧基菲咯啉设计合成及其氮磷杂配铜光敏剂的光解水制氢性能
    氧基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉在杂配铜光敏剂光解水制氢中的作用及其构效关系、光物理化学性能进行探讨。其光水解制氢催化机理如下图1。图1 铜光敏剂光解水制氢机理Fig.1 Mechanism of hydrogen evolution from water splitting by copper photosensitizers1 实验部分1.1 仪器与试剂底物4,7-二苯基-1,10-菲咯啉按文献[22]制备,其余底物及试剂均购自商业公司,所有溶剂

    无机化学学报 2018年2期2018-02-01

  • 高效液相色谱法手性拆分(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基) 二苯基磷酸酯对映体
    3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯结构Fig.1 Molecular structure of (2-pentyl-3-phenyl-2,3-epoxy propyl)diphenyl phosphate环氧化合物是重要的药物合成中间体，经反应可以得到一系列具有生物活性的药物[1]，如以(R)-环氧氯丙烷为原料合成的(S)-美托洛尔是一种选择性的β1受体阻滞药[2]。某些环氧化合物本身也具有生物活性，例如，以环氧乙烷环己烯酮为骨架的α-环氧拉帕醌对亚马逊利什曼原虫

    分析科学学报 2017年2期2017-10-15

  • 1, 1′, 3, 3′-四(二苯膦基)二茂铁的合成研究
    烯锂(1)先与二苯基氯化磷在甲苯中发生取代反应，继而用正丁基锂拔氢得到1, 3-双(二苯膦基)环戊二烯锂(2)的溶液。所得2的溶液直接与氯化亚铁回流反应得到1, 1′, 3, 3′-四(二苯膦基)二茂铁(3)，总收率75%。优化后的工艺操作简便，收率更高，适合工业化生产。二苯基氯化磷；1, 3-双(二苯膦基)环戊二烯基锂；1, 1′, 3, 3′-四(二苯膦基)二茂铁含二茂铁结构的膦配体在金属催化的有机反应中扮演着非常重要的角色，受到了科学家们的广泛关注[

    山东化工 2017年7期2017-09-16

  • Photocatalytic Hydrogen Production Based on Cobalt-Thiosemicarbazone Complex with the Xanthene Dye Moiety
    (L2=(2-二苯基膦-苯烯基)-氨基硫脲腙-罗丹明6G，L2′=(2-二苯基膦氧-苯烯基)-氨基硫脲腙-罗丹明6G)通过引入罗丹明荧光团与光敏剂分子协同作用，其产氢TON值可以达到2 800 molH2·molcat-1，其初始TOF值可达到930 molH2·molcat-1·h-1。相同条件下，相比于配合物[Co(L1)(L1′)](BF4)·0.5H2O(1) (L1=(2-二苯基膦-苯烯基)-氨基硫脲腙-硫甲基，L1′=(2-二苯基膦氧-苯烯基)

    无机化学学报 2017年6期2017-07-05

  • (1-丁基-3,3-二苯基丙二烯基)二苯基氧膦的合成
    丁基-3,3-二苯基丙二烯基)二苯基氧膦的合成陈 阳，孙 京，周明东(辽宁石油化工大学 化学与材料科学学院，辽宁 抚顺 113001)报道了一种合成四取代二苯基膦氧类联烯化合物的方法。1,1-二苯基-2-庚炔-1-醇、二苯基氯化磷和无水三乙胺在无水四氢呋喃作为溶剂的体系中反应，以良好的收率得到目标产物(1-丁基-3,3-二苯基丙二烯基)二苯基氧膦。通过核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)、高分辨质谱(HRMS)等手段对目标产物的结构进行分析，确认目标

    辽宁石油化工大学学报 2017年3期2017-06-15

  • Synthesis and characterization of 3,4-di(3-phenoxy-4-fluoro phenyl)-2,5-diphenyl phenyl grafted polysiloxane as stationary phase for gas chromatography
    基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷气相色谱固定相的合成与表征王 欢, 韩 雪, 贺新新, 王 冰, 吴 波*(山东大学化学与化工学院, 山东 济南 250100)合成了一种耐高温的3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP)固定相,使用静态涂渍法将其涂渍到毛细管柱内壁上,制成气相色谱柱。分离裂解乙烯的色谱图显示DPFP固定相在360 ℃时仍具有良好的分离能力。DPFP固定相的柱效为3 324块/米(保留因子(k)4.2

    色谱 2017年4期2017-04-10

  • 含双(2-二苯基膦苯基)醚的Ag（Ⅰ）配合物的合成和表征
    8)含双(2-二苯基膦苯基)醚的Ag（Ⅰ）配合物的合成和表征林森李跃崔洋哲张彦茹王梦秦李中峰金琼花＊(首都师范大学化学系，北京100048)合成了2个含有双膦配体的Ag（Ⅰ）配合物，分别是[Ag(DPEphos)(dppe)]2SO4(1)和[Ag(DPEphos)(SCN)]2·CH2Cl2(2)(DPEphos=双(2-二苯基膦苯基)醚，dppe=双(二苯基膦)乙烷)，并通过红外光谱，核磁氢谱，元素分析，X射线单晶衍射及荧光光谱表征分析。通过热重分析了

    无机化学学报 2016年12期2016-12-20

  • 二苯基庚烷A干预RAW264.7细胞炎症模型甘油磷脂的UPLC-Q/TOF MS分析
    10006)二苯基庚烷A干预RAW264.7细胞炎症模型甘油磷脂的UPLC-Q/TOF MS分析肖雪蓉，佘玉奇，张国改，吴 霞，冯毅凡*(广东药科大学 中心实验室，广东 广州 510006)对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析，寻找相关的潜在病理药理标志物，阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B，阳性对照药组)4组。空白组

    分析测试学报 2016年10期2016-12-01

  • 2，9-二芳乙烯基-1，10-菲咯啉衍生物的合成研究
    甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉与芳基醛为原料，以醋酸酐为溶剂，在酸的催化下，通过Adole缩合反应，合成了7个（E）-2，9-二芳乙烯基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉的衍生物，产率为50%～68%。该合成方法原料易得，操作简单，收率较高，有很好的应用前景。1，10-菲咯啉衍生物；adole缩合反应；芳基醛1，10-菲咯啉及其衍生物作为由三个六元环组成的含有14个π电子的芳香环体系，两个氮原子分别位于1位和10位，它们和其他的十二个碳原子处于一个

    浙江化工 2016年10期2016-11-15

  • 二苯基-2-(9,9＇- 螺二芴基)膦的合成与表征*
    二芴，最后，与二苯基膦锂反应合成目标化合物二苯基-2-(9,9′-螺二芴基)膦，总收率为60.6%。1H NMR确证了化合物的结构。合成路线见Scheme 1。图1 合成路线 Fig.1 Synthetic route 1 实验1.1 仪器与试剂Agilent 1120 液相色谱；Trance GC Ultra DSQ Ⅱ 型气质联用仪；Yanagimoto MFG CO 熔点测定仪(温度未经校正)；Bruker Avance 300 型核磁共振仪(TMS

    合成材料老化与应用 2015年2期2015-11-28

  • 2,6-二（2,2-二苯基-2-羧乙基）吡啶的合成
    -二（2，2-二苯基-2-羧乙基）吡啶1H-NMR (CDCl3，400 MHz)δ：7.12-7.42 (21 H，m，Ph+4-H)，6.75(2 H，d，J=7.5 Hz，3-H+5-H)，5.16(2 H，s，OH)，3.65(4 H，s，CH2).②副产物：2-甲基-6-(2，2-二苯基-2-羧乙基）吡啶/1，1-二苯基-2-(6-甲基-2-吡啶基)乙醇1H-NMR(CDCl3，400 MHz)δ：8.1(1 H，s，OH)，6.8-7.5(13

    化工管理 2015年29期2015-11-28

  • 新型1,10-菲咯啉缩醛衍生物的合成
    烷基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉。 本文以 2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉为原料，经两步反应合成了 2，9-双（二乙缩醛）-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉，并对溶剂进行条件优化，最终收率可达79%。反应路线如图1所示。图1 2,9-双(二乙缩醛)-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉合成路线1 实验部分1.1 仪器和试剂NMR分析使用瑞士Bruker公司的Advance III 500 MHz核磁共振仪；R-201型旋转蒸发器；磁力搅

    浙江化工 2015年11期2015-05-22

  • 北京化工大学开发出氯硅烷封端溶聚丁苯橡胶
    ，然后以叔丁基二苯基氯硅烷为封端剂进行封端改性制得氯硅烷封端SSBR。结果表明，在SSBR数均相对分子质量为5×104、封端比为2.0、封端温度为60 ℃、封端反应时间为70 min的条件下，叔丁基二苯基氯硅烷对SSBR的封端率可达77.2%。大分子链端基由苯乙烯转换为丁二烯后可显著提高封端率。用叔丁基二苯基氯硅烷封端显著提高了SSBR的拉伸强度和拉断伸长率，降低了SSBR的动态压缩温升和滚动阻力。

    橡胶科技 2015年1期2015-02-25

  • α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成研究*
    20）α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成研究*宁志强1，杨 杰1，单雯妍1，吕宏飞1，2**（1.黑龙江省科学院 石油化学研究院，黑龙江 哈尔滨 150040;2.黑龙江省科学院 高技术研究院，黑龙江 哈尔滨 150020）以L-脯氨酸为原料经过氨基保护、格氏试剂反应、脱保护合成了α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇，对影响反应的重要因素进行了考察和讨论。氨基保护时L-脯氨酸和氯苄物质的量最佳比为1∶1.5、反应温度为100℃。格氏试剂与N-苄基-L-脯氨酸苄

    化学与粘合 2015年5期2015-01-09

  • 安立生坦的合成研究
    氧基-3，3-二苯基丙酸，是美国Abbott 公司研发的内皮素受体拮抗剂，2007 年6 月以S-活性构型于美国首次上市，商品名为Letairis［1］。口服用于治疗肺动脉高血压，有5 mg 和10 mg 两种片剂规格，是在波生坦和西他生坦之后，第三个上市的内皮素受体拮抗剂，具有高效低毒等优点［2-3］。Riechers 等［4］1996 年报道了安立生坦外消旋体的合成路线，以二苯甲酮为原料，与氯乙酸甲酯经过Darzens 反应，生成3，3-二苯基-2，3

    应用化工 2014年9期2014-12-23

  • 微生物酶催化碳氢键的不对称氧化反应合成手性4－氯二苯基甲醇＊
    陈永正，杨 敏，卓俊睿，郑代军，付少彬(遵义医学院药学院，贵州遵义 563099)1 IntroductionChiral sec－alcohols were key intermediate in the synthesis of fine chemicals，pharmaceuticals，and agrochemicals［1］.Chiral benzhydrol was one kind of important building block fo

    遵义医科大学学报 2014年1期2014-09-10

  • 复凝聚法制备2，5－二苯基噻吩微胶囊剂
    法制备2，5－二苯基噻吩微胶囊剂陈小军，孟志远，王 宁，王 平，徐西凯，杨益众＊（扬州大学园艺与植物保护学院，江苏 扬州 225009）以光活化杀虫剂2，5－二苯基噻吩为芯材，明胶、阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备2，5－二苯基噻吩微胶囊剂，研究并确定了微胶囊化的最佳工艺条件.结果表明：明胶、阿拉伯胶水溶液复凝聚反应时，控制p H＝4.2，温度为45℃，搅拌速度为1 500 r·min－1的条件，混合搅拌20 min所制备的微胶囊药效最佳，平均粒径为4.9

    扬州大学学报（自然科学版） 2014年1期2014-05-26

  • 苯妥英钠合成实验的改进
    氧化钠存在下的二苯基乙二酮与尿素反应[3]。目前，在本科实验教学中，苯妥英钠的合成路线通常以苯甲醛为起始原料，在维生素B1的催化下进行安息香缩合得到安息香，然后用三价铁把安息香氧化成二苯基乙二酮，最后在氢氧化钠的存在下，二苯基乙二酮与尿素反应得到苯妥英钠。这个合成路线的最后一步——二苯基乙二酮与尿素的环缩合常常伴随着二苯基甘脲的大量产生，见图1[4]。这样不但使得苯妥英钠的分离纯化非常困难，而且收率较低，且最后的澄明度检测合格率低。这样的实验结果可能会对学

    卫生职业教育 2014年16期2014-03-21

  • 二苯基二氯硅烷与二甲基二氯硅烷逆水解制备二甲基二苯基硅油
    013)二甲基二苯基硅油是甲基硅油中部分甲基被苯基取代后的产物,具有优良的耐高低温性能、良好的润滑性能和耐辐照性能。与同黏度的二甲基硅油相比，二甲基二苯基硅油的黏温系数更高、凝固点和闪点更低[1-11]。二甲基二苯基硅油是具有良好应用前景的军工与民用产品[12-14]。由于二甲基二氯硅烷与二苯基二氯硅烷的水解速率不同，且水解后生成的甲基环硅氧烷与苯基环硅氧烷的聚合速率也不同，合成的二甲基二苯基硅油分子中甲基苯基分布不均，产品性能不稳定。以甲基苯基二氯硅烷为

    精细石油化工 2014年5期2014-03-14

  • 1，10-邻菲啰啉与 4，5-双二苯基膦-9，9-二甲基氧杂蒽混合配位铜（I）的合成与表征
    体和4，5-双二苯基膦-9，9-二甲基氧杂蒽双膦配体，与氟硼酸四乙腈铜反应，得到标题配合物，并对其进行表征.1 实验1.1 仪器与试剂仪器：FA2004型精密电子天平，由上海上平仪器有限公司生产；84-3型磁力加热搅拌器，由甄城华鲁电热仪器有限公司生产；SHB-IIIA循环水式真空泵，由上海豫康科傲仪器设备有限公司生产；Mercury 400MHz型核磁共振仪，由美国Varian公司生产；Smart-1000CCD型X-单晶衍射仪，由德国Bruker公司生

    天津师范大学学报（自然科学版） 2014年3期2014-02-18

  • 二苯基喹啉氧基乙酰胺的La、Ce同构配合物的合成、表征及荧光性质
    张照坡 王 元 吴伟娜 蔡红新(河南理工大学物理化学学院，焦作 454000)0 IntroductionOwing to their good luminescent properties,such as the large stokes shifts,narrow emission profiles,long lifetimes and so on[1-2],the lanthanide complexes are attracting more an

    无机化学学报 2013年10期2013-10-17

  • 盐酸乐卡地平的合成
    要】以3，3-二苯基丙酸，二甲亚砜，甲胺醇等为原料，经酰氯化、酰胺化、再用硼氢化钾和氯化锌体系还原酰胺得到中间体N-甲基-3，3-二苯基丙醇Ⅳ；以甲烯基丙基氯为-原料，经水合得到中间体1_氯2-甲基-2-丙醇V；再由Ⅳ和V合成关键的中间体侧链醇2，N-二甲基-N-（3，3-二苯-基丙基）1-氨基-2丙醇Ⅵ，最后和母核DHPCOOH对接得到盐酸乐卡地平Ⅶ。产物纯度为99.6%，总收率为33%，产物及中间体结构经核磁共振氢谱确证。【关键词】3，3-二苯基丙酸；

    科学导报·学术论坛 2013年2期2013-05-07

  • 重氮化法合成9，9-二苯基芴
    法合成9，9-二苯基芴李淑辉，刘传玉，张智，杨杰，单雯妍，徐虹，吕宏飞（黑龙江省科学院石油化学研究院，黑龙江哈尔滨 150040）采用盐酸重氮化法合成9,9-二苯基芴。以9，9-双（4-氨基苯基）芴为原料，在0～20℃下重氮化，反应分别采用亚硝酸正加法，亚硝酸反加法反应，用次磷酸还原脱除重氮盐合成9,9-二苯基芴。对次磷酸的用量、盐酸的配比以及反应温度进行了探究。浓盐酸重氮化合成9,9-二苯基芴，HPLC显示副反应较多，硅胶柱层析（淋洗剂PE∶EA=15∶

    化学与粘合 2013年4期2013-04-13

  • 氨基膦氧类有机小分子催化剂的制备及其催化的对N-取代苯乙酮亚胺的不对称硅氢化还原
    司)。消旋2-二苯基膦酰基-1-吡咯烷[16]，消旋2-二苯基膦酰基-1-哌啶[16]和Ⅳ[18]按文献方法制备；其余所用试剂均为分析纯。1．2 Ⅰ～Ⅲ的制备在10 mL反应试管中加入消旋2-二苯基膦酰基-1-吡咯烷100 mg(0.37 mmol), L-酒石酸28 mg(0.19 mmol)和无水乙醇5 mL，搅拌下加热至回流直至产生的固体全部溶解。冷却至室温析晶，过滤，滤饼用冷无水乙醇洗涤，干燥得2-二苯基膦酰基-1-吡咯烷的酒石酸盐50 mg,收率

    合成化学 2012年4期2012-11-21

  • 3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化
    4，4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化高 辉1，陈 茁2，刘 扬1，邓 宇3(1. 天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津 300457；2. 天津大学材料科学与工程学院，天津 300072；3. 天津科技大学材料科学与化学工程学院，天津 300457)通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺(A)的体系中加入多聚甲醛(B)，研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3，3–二氯–4，4–二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响．通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分数

    天津科技大学学报 2012年3期2012-09-15

  • 二苯基甲烷的气相色谱-质谱分析
    取期待的暴利。二苯基甲烷作为工业原料，其价格非常便宜，又非管制类药物，因此，可被用作“冰毒”的稀释剂或直接假冒“冰毒”。二苯基甲烷，英文名：Diphenylmethane，Benzylbenzene，Methylenedibenzene，化学式：C13H12，相对分子质量：168.24，CAS号：101-81-5，结构式见图1。图1 二苯基甲烷结构式Fig.1 Structure of diphenylmethane二苯基甲烷为白色斜方针状结晶，有桔子香味

    化学工程师 2012年6期2012-02-27

  • 一种新的具有C2对称轴的含N,O的手性多齿配体的合成*
    。手性1,2-二苯基乙二醇及其衍生物作为手性源在手性合成中得到了广泛应用[1～4]。本文以(1R,2R)-1,2-二苯基乙二醇(1)和2-甲氧基-4，6-二氯-1，3，5-三嗪(3)为原料，经保护、取代和去保护反应合成了一种新的手性多齿配体——2-甲氧基-4,6-二[(1R,2R)-1,2-二苯基-2-羟基乙氧基]-1,3,5-三嗪(5， Scheme 1)，其结构经1H NMR，13CNMR, IR及LC-MS表征。5具有一定的空腔结构，且含有多个O，

    合成化学 2010年4期2010-11-26

  • 两个“双2,4,5-三取代噁唑”有机电致发光材料的合成及其荧光性能研究
    -双(4,5-二苯基噁唑-2基-)苯和2,6-双(4,5-二苯基噁唑-2基-)吡啶.产物经过了1H NMR,13C NMR,IR和MS鉴定,并且借助紫外分光光度计和荧光分光光度计进行了性能表征.紫外光谱表明二者的最大吸收波长分别位于229 nm和241 nm处;荧光光谱表明二者的最大发射波长分别位于390 nm和404 nm处,谱峰半峰宽在50～80 nm范围,已经接近蓝光的波段范围,是潜在的有机小分子发光材料.有机电致发光;三取代噁唑;荧光性能有机电致发

    浙江工业大学学报 2010年5期2010-08-24

  • 1-S-二苯基膦-2-R-二(3，5-二甲基苯基)膦二茂铁的合成
    6].1-S-二苯基膦-2-R-二(3，5-二甲基苯基)膦二茂铁((R)-(S)-PPF-Pxyl2)(1)是其代表之一，瑞士先正达公司已成功用于除草剂的规模化生产中[7].为了推动我国除草剂的发展，笔者开展该产品的工艺研究.关于双膦配体(1)的合成，文献报道[6]以二茂铁为原料经多步合成，但是路线中采用了多次柱层析分离纯化的方法，不适用于工业化生产.为此笔者在现有文献的基础上[6-9]对手性二茂铁类双膦配体的合成方法进行改进，采用“一锅烩”的方法完成还原

    武汉工程大学学报 2010年5期2010-05-29

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