项下
- 土一枝蒿药材指纹图谱和含量测定研究*
法和通则2201项下水溶性浸出物测定法进行相应含量测定。结果见表2。表2 药材样品水分、总灰分、水溶性浸出物含量测定结果（%，n=2）Tab.2 Results of content determination of moisture，total ash and water-soluble extract of Achillea wilsoniana samples（%，n=2）2.2 HPLC指纹图谱的建立与分析2.2.1 色谱条件色谱柱：CAPCELL
中国药业 2023年4期2023-03-02
- 软坚清脉颗粒质量标准研究*
别吸取2.2.2项下混合对照品溶液、供试品溶液及2.1项下缺垂盆草的阴性对照品溶液各适量，按2.2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果供试品溶液与混合对照品溶液色谱分别于28，55，64 min时出现相应色谱峰，且阴性对照无干扰；二极管阵列检测器纯度分析显示，主峰的纯度因子分别为989，998，999，均大于980，分离度均大于1.5，表明专属性良好。详见图2。图2 垂盆草高效液相色谱图1.Quercetin 2.Kaempferol 3.Isorh
中国药业 2022年24期2023-01-02
- 电感耦合等离子体质谱法同时测定布南色林原料药中12种金属元素含量
系考察：取2.2项下的系列工作溶液，按2.1项下试验条件进样测定，以待测元素质量浓度（X，ng/mL）为横坐标、以仪器响应值/内标测定值（Y）为纵坐标进行线性回归，结果见表1。表1 线性关系考察与检测限结果Tab.1 Results of the linear relationship investigation and LOD检测限考察：取2.2项下空白溶液适量，并计算其标准偏差，按2.1项下试验条件连续进样测定11次，记录仪器响应值并计算其标准偏差，以
中国药业 2022年20期2022-10-25
- 高效液相色谱法测定过氧化碳酰胺中枸橼酸含量
性试验：取2.2项下3种溶液各20 μL，按2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图。结果供试品溶液与对照品溶液色谱在相同保留时间处有相应色谱峰，理论板数以枸橼酸峰计为14 514（>2 000），枸橼酸峰拖尾因子为1.0（≤1.5），各成分基线分离良好，且阴性对照无干扰，表明专属性好。详见图1。图1 高效液相色谱图1.Citric acidA.Reference solution B.Test solution C.Blank reference solu
中国药业 2022年18期2022-10-12
- 高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中呋喃西林含量*
：精密吸取2.2项下3种溶液各20 μL，按2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱峰，详见图1。可见，阴性对照无干扰，理论板数按呋喃西林峰计均大于3 000，分离度均大于1.5，基线分离良好。图1 高效液相色谱图1.NitrofurazoneA．Reference solution B.Test solution C.Negative reference solutionFig.1 HPLC chromatograms线性关系考察：取呋喃西林对照品约10.6
中国药业 2022年18期2022-10-12
- 枸橼酸莫沙必利片质量标准中含量及其均匀度检测方法修订探讨
同“供试品溶液”项下的方法制备不含枸橼酸莫沙必利的阴性溶液。2.3 系统适用性精密量取2.2.1项下对照品溶液20 μl，注入液相色谱仪，理论板数按莫沙必利峰计算应不低于5 000，主峰和相邻杂质峰的分离度大于1.5。2.4 方法学考察2.4.1 线性关系 精密量取2.2.1项下对照品贮备液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml，分别置10 ml量瓶中，加乙腈-水（40∶60）稀释至刻度，制成不同浓度的对照品溶液，按2.1项下色谱条件依法测定
中国药物经济学 2022年6期2022-07-12
- HPLC法测定开心散中茯苓酸的含量*
，按照1.2.3项下供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。2 结果与讨论2.1 专属性试验考察将对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液分别放入液相色谱仪中，进样量为10μL，按照1.2.1项下色谱条件进样分析，记录色谱图（图1～3）。结果显示，供试品溶液与对照品溶液对应峰理论塔板数大于3000，开心散中其他成分对茯苓酸的测定无干扰。图1 对照品溶液色谱图Fig.1 Chromatography of reference solution图2 供试品溶液色谱图F
化学工程师 2022年4期2022-05-11
- 柴银口服液超高效液相色谱指纹图谱及6组分含量测定研究*
照峰选择取2.2项下混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各适量，按2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图，详见图1。结果葛根素峰（11号峰）的分离度好，保留时间适中，故选择以此为参照峰，标记为11（S）。图1 超高效液相色谱图11.Puerarin 15.Daidzin 21.Forsythoside A 24.Baicalin 25.Forsythin 29.Wogonoside A.Mixed reference solution B.Test
中国药业 2022年6期2022-03-30
- HPLC法测定复元胶囊中五味子醇甲的含量*
备精密量取2.2项下对照品贮备液5 mL，置100 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀备用。2.4 供试品溶液的制备取供试品内容物约5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W，频率33 kHz)30 min，放冷，再次称定，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.5 阴性对照溶液制备按复元胶囊的处方比例和工艺手法制成不含五味子的阴性样品，按2.4项下的方法制成阴性对照溶液。2.6
广州化工 2022年24期2022-03-14
- 复方薄荷脑苯酚搽剂质量标准研究*
别吸取2.1.1项下对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各适量，在200～400 nm波长范围内扫描，记录紫外−可见吸收光谱图（见图1）。可见，在295 nm波长处，对照品溶液与供试品溶液均有最大吸收峰，且阴性对照品溶液在此波长处无吸收峰，表明制剂中的其他成分对水杨酸的测定无干扰。线性关系考察：精密吸取2.1.1项下对照品贮备液0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置25 mL容量瓶中，加入75%乙醇稀释，并定容；以75%乙醇为空白，
中国药业 2022年3期2022-02-17
- 信用证尾款之争
其为PART A项下交单，单证相符。2017年5月5日，开证行对外支付PART A 项下EUR276000。2018年4月17日，保兑行催付PART B项下EUR18400；2018年4月18日，保兑行再次催付该笔款项，报文明确表示其催付的款项为面函所列的于2018年4月16日到期的PART B项下EUR18400。争议焦点在于，保兑行提交PART A项下相符交单（包括提单副本），其在面函上所列PART B项下款项及到期日（到期日为装运日后第366天），是
中国外汇 2021年10期2021-11-22
- 一测多评法测定礞石滚痰丸中6种成分含量
性试验：取2.2项下4种溶液各适量，按2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图。理论板数以黄芩苷峰计为8 731，各成分与相邻组分分离较好。详见图1。线性关系考察：分别精密量取2.2项下混合对照品溶液各适量，制成系列混合对照品溶液［11］，各量取10 μL，按2.1项下色谱条件进样测定，记录峰面积。以待测成分质量浓度（X，μg／mL）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，得回归方程与线性范围。详见表1。精密度试验：取供试品溶液（批号为190405）适量
中国药业 2021年18期2021-10-08
- 超高效液相色谱法同时测定颈舒颗粒中4种皂苷类成分含量
[1]，含量测定项下仅对三七中人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分进行指标控制。超高效液相色谱（UPLC）法灵敏度高，分离效果好，检测快速，可快捷、全面控制颈舒颗粒中三七的质量。本研究中采用UPLC法同时测定颈舒颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量[5－9]，可为该制剂的检测、开发及质量控制提供参考。现报道如下。1 仪器与试药1.1 仪器Waters ACQUITY Classs型超高效液相色谱仪(美国Waters公司)；A
中国药业 2021年17期2021-09-12
- RP-HPLC法测定乙肝宁颗粒中3种成分的含量
密量取2.2.1项下制备的混合对照品储备液1.0 mL，置于10 mL量瓶中，加体积分数为75%的甲醇定容至刻度，摇匀，即得。2.2.3供试品溶液 取乙肝宁颗粒，研成细粉，混匀，精密称取1.0 g，置于具塞锥形瓶中，精密加入体积分数为75%的甲醇20 mL，称定质量，超声处理20 min(超声功率200 W，频率60 Hz)，放冷至室温，再称定质量，用体积分数为75%的甲醇补足减失的质量，摇匀，0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.2.4阴性对照
西北药学杂志 2021年4期2021-09-10
- 基于HPLC-ELSD法的银柴胡中甾醇类成分含量测定
别精密吸取2.2项下制备的对照品溶液、供试品溶液和空白溶剂(甲醇)各50 μL，依照2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图，见图1。由图1可知，供试品色谱图中出现与对照品保留时间一致的色谱峰，2种成分峰的理论塔板数均不低于2 000，分离度均大于1.5，阴性对照无对应色谱峰，说明阴性对照对2种成分的测定无干扰，所建立的色谱条件专属性良好。图1 HPLC-ELSD图2.4线性关系考察 精密吸取2.2项下制备的α-菠甾醇对照品溶液适量，置于10 mL量瓶中，加
西北药学杂志 2021年4期2021-09-10
- HPLC-MS/MS测定小儿消食片中槟榔碱的含量
，加入2.2.1项下内标储备液1 ml，用甲醇稀释，分别配制不同浓度的对照品溶液。2.2.3 供试品溶液的制备 取本品若干片，研细后取约0.6 g，精密称定，置入25 ml量瓶，加水定容至刻度，置磁力搅拌器上，850 r/min搅拌5 min，即得浓度为24 mg/ml的供试品混悬液。精密移取供试品混悬液3 ml，置入EP管，超声30 min，0.22 μm微孔滤膜过滤。分别精密量取续滤液500 μl、甲醇490 μl及2.2.1项下内标储备液10 μl，
食品与药品 2021年4期2021-09-03
- RP-HPLC法测定当归龙荟丸中3种成分的含量
别按照2.2.2项下方法制得阴性对照溶液。2.2.4对照药材溶液 按照当归龙荟丸药材加工方法分别制备龙胆、黄芩和黄柏的对照药材样品，分别按照2.2.2项下方法制得对照药材溶液。2.2.5空白溶液 按照2.2.2项下方法制备不含供试品的空白溶液。2.3方法学考察2.3.1专属性实验 分别取2.2项下制备的混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液，按照2.1项下色谱条件分别进样10 μL，记录色谱图。结果3种成分与相邻峰之间的分离度均大于1.5，混合对照品溶液
西北药学杂志 2021年3期2021-07-05
- 五维甘草那敏胶囊的含量及含量均匀度研究
性考察 取2.2项下制备的混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各10 μL，按照2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图，见图1。由图1可知，供试品与对照品色谱图相应的位置有相同的色谱峰，且阴性样品溶液无干扰。图1 HPLC图A.混合对照品溶液；B.供试品溶液；C.阴性样品溶液；1.烟酰胺；2.马来酸；3.维生素B6；4.泛酸钙；5.维生素B2；6.氯苯那敏。Fig.1 HPLC chromatogramsA.mixed reference substa
西北药学杂志 2021年2期2021-04-17
- 一测多评法测定补骨脂中5种成分的含量
验 分别取2.2项下制备的混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各2 μL，注入液相色谱仪，按照2.1项下色谱条件进样测定，记录色谱图，见图1。由图1可知，各主成分分离度较好，阴性样品在相应位置上无吸收峰，表明阴性对照无干扰。根据航运公司公布的运输费用、时间及对服务水平的定性描述，得到各路径的运输费用、时间、各路径对应的服务水平等级等相关数据，具体如表2所示.图1 HPLC图2.4线性范围 将2.2.1项下制备的混合对照品溶液加甲醇稀释成系列质量浓度的溶
西北药学杂志 2021年1期2021-02-03
- 一测多评法同时测定痔舒适洗液中7种成分的含量
舒适洗液质量标准项下的工艺处方分别制备不含苦参、白及、艾叶和14味中药材的阴性样品，再按照2.1.2项下方法分别制成阴性样品溶液。2.2色谱条件 色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温：25 ℃。流动相：乙腈(A)-2 mL·L-1甲酸(B)，梯度洗脱(0～8.0 min，35.0%A；8.0～19.0 min，35.0%A～43.0%A；19.0～31.0 min，43.0%A～49.0%A
西北药学杂志 2021年1期2021-02-03
- 倒提壶多糖的含量测定
mL，照2.5项下操作，依法检测。2.2.1.2 超声提取 取2号样粉末0.25 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，用80%乙醇100 mL超声提取(50 ℃ 40KHz)0.5 h，弃其乙醇液，重复提取1次，取出，滤纸袋及残渣挥干后置于锥形瓶中，按2.2.1.1项下“加水100 mL”起操作，依法检测。结果见表2。由表2可知，前处理结果多糖含量超声提取和索氏提取相当，但索氏提取耗时过长，故选用超声提取。表2 不同前处理对多糖提取的影响 (n=2)2.2.
中国民族民间医药 2020年18期2020-10-15
- 多指标综合加权评分法优选肾衰乙方的提取工艺
用2.1.1.1项下的色谱柱和流动相条件，梯度洗脱：0～15 min, 84%A；15～16 min, 84%～80%A;16～30 min，80%A；30～31 min,80%～84%A;31～35 min，84%A；流速：1.0 ml/min；柱温：30 ℃；检测波长：291 nm；进样量：10 μl。2.1.2 对照品溶液的制备2.1.2.1 大黄酸、大黄素、丹皮酚对照品溶液的制备 精密称取大黄酸、大黄素、丹皮酚对照品适量，加甲醇溶解，配制成浓度分别
药学服务与研究 2020年1期2020-03-06
- 高效液相色谱法同时测定二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B1的含量
试验分别取2.2项下混合对照品溶液、阴性对照溶液各10 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果辅料对两种成分含量测定无影响，维生素C和维生素B1分离度符合规定，说明色谱条件具有良好的专属性（见图1）。2.4 线性关系考察图1 专属性试验HPLC图谱取2.2.1项下混合对照品储备液，分别加流动相稀释制成每1 ml中含维生素C 0.4，0.2，0.1，0.05，0.025 mg、维生素B10.08，0.04，0.02，0.01，0.005 mg的系列对照品溶液
食品与药品 2019年6期2019-12-19
- 竭红跌打巴布剂中血竭素的含量测定
体，按2.2.2项下方法制备，作为阴性对照样品。2.3 专属性考察：按2.1项下方法，分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液测定，结果见图1。可知供试品溶液中血竭素峰的保留时间与血竭素对照品的一致，而阴性对照液在出峰范围内没有干扰，说明测定的专属好。图1 对照品、样品、阴性样品HPLC色谱图2.4 标准曲线的绘制：分别吸取对照品溶液5、10、15、20、25 μL，注入色谱仪中，以峰面积值和进样体积作线性回归，得到回归方程为：Y=0.0271+0.14
中国医药指南 2019年22期2019-09-20
- 3种测定输血器中邻苯二甲酸二乙酯溶出量方法比较
察：取2.1.2项下3种溶液各适量，按2.1.1项下条件进样测定，记录色谱图。详见图1。结果阴性对照溶液在与DEHP对照品溶液相同保留时间处无干扰峰，表明专属性良好。线性关系考察：取DEHP对照品适量，精密称定，取无水乙醇制成质量浓度为 119.200，59.590，35.760，23.837，11.920 μg/mL的系列对照品溶液，精密量取10 μL，按2.1.1项下条件进样测定，记录吸光度。以DEHP 质量浓度（X，μg/mL）为横坐标、吸光度（Y）
中国药业 2019年16期2019-08-15
- 青白通痹方药半仿生提取工艺条件优选研究*
别精密吸取2.2项下青白痛痹方药半仿生提取的正交实验样品液各100 ml，离心(3500 r/min，20 min)，取上清液各10 ml，加甲醇定容至25 ml，用0.22 μm微孔滤膜滤过，即得供试液A1-9，用于测定青藤碱和芍药苷的含量。2.3.2 供试液B的制备：分别精密吸取2.2项下青白痛痹方药半仿生提取的正交实验样品溶液各100 ml，参考文献甘草次酸供试液制备方法[8]，最后用甲醇转移至10 ml量瓶中并定容，再用0.22 μm的微孔滤膜滤过
陕西中医 2019年6期2019-06-14
- 气相色谱仪的操作过程
，在Set up项下选择Temp..,设置试验温度，如Column Oven 130℃，Inj.Port 200℃,Detector 250℃。单击OK后，点击SYSTEM ON,系统开始升温。11 升温到250℃，打开氢气发生器和空气发生器，氢气表和空气表的压力均调整50～60 Kpa。12 待氢气发生器压力升高至40Kpa左右，按住空气表旁边的IGNIT排气阀，用专用点火器点燃FID上的氢焰。（按住IGNIT时，空气流量降低，易于点火。）13 在工作站
国际感染病学(电子版) 2019年1期2019-03-18
- 盐酸吗啡片溶出度测定方法的改进
性实验 取2.2项下制备的对照品溶液、供试品溶液和溶出介质(水)各20 μL，按照2.1项下色谱条件进行测定，记录色谱图，见图1。由图1可知，在该色谱条件下，理论塔板数以吗啡峰计≥7 000，保留时间为4.050 min。结果表明，其他成分对测定无干扰。2.4线性关系考察 精密量取2.2.1项下制备的对照品溶液0.1，1.0，5.0，10.0和20.0 mL，置于100 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得系列对照品溶液。精密量取上述对照品溶液
西北药学杂志 2018年6期2018-11-24
- 不同产地抱茎苦荬菜的HPLC指纹图谱研究△
菜按照2.1.1项下方法制备供试品溶液，按照2.2项下的色谱条件测定，采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2.0版，国家药典委员会，2010)进行分析，获得不同产地抱茎苦荬菜指纹图谱叠加图，自动指认共有峰，在已指认的共有峰中手动选择与药效相关的成分以及峰面积较高的9个成分为抱茎苦荬菜指纹图谱的共有色谱峰。按照2.1.2项下方法制备对照品溶液，照2.2项下色谱条件进行测定，选择腺苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷以及菊苣酸三个与药效有关的成分为参照色
中国现代中药 2018年9期2018-10-17
- 天然橡胶进口税率情况介绍
主要通过4001项下天然橡胶和4005项下复合橡胶进行，目前实施暂定税率。税则号列表如下：40011000天然胶乳（不论是否预硫化）40012100天然橡胶烟胶片40012200技术分类天然橡胶（TSNR）[初级形状（胶乳、烟胶片除外）或板、片、带]40012900其他初级形状的天然橡胶（胶乳除外的初级形状或板、片、帶状）40013000巴拉塔胶等及类似的天然树胶（包括古塔波胶、糖胶树胶等，胶乳除外的初级形状或板、片、带状）40051000与碳黑等混合的未
世界热带农业信息 2017年4期2017-07-28
- 天花粉中瓜氨酸与γ-氨基丁酸的含量测定
0μL，按2.2项下方法衍生化后，取续滤液于200～400 nm波长范围内扫描。结果该溶液在248 nm波长处有最大吸收，故选择248 nm作为检测波长。2.4 色谱条件色谱柱:Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm，5μm);流动相:A为0.05 mol/L醋酸钠溶液(pH=6.5)，B为乙腈-水(80∶20)梯度洗脱(见表1);流速:1.00 mL/min;检测波长:248 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。表1 流动相梯度洗
中国药业 2012年4期2012-11-06
- RESOLUTION ADOPTEDBY THE GENERAL ASSEMBLY
粒，按2.1.1项下压片制样，平行测定6次，分别计算谱图与其平均谱图之间的相似度为0.993 1、0.989 4、0.990 3、0.988 0、0.982 6、0.979 6，RSD＝0.47%，表明方法的重复性良好。10.Encourages States to apply the precautionary approach and ecosystem approaches in adopting and implementing conservat
中华海洋法学评论 2011年2期2011-02-18
- 毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中三氯甲烷的残留量
试验照“2.2”项下的方法制备对照品溶液和供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件测定，记录色谱。结果，三氯甲烷的理论板数为26 852，N，N-二甲基甲酰胺在ECD上没有响应，不干扰三氯甲烷的测定，详见图1。2.4 线性关系分别精密量取“2.2.1”项下的对照品贮备液5、10、5、5、5、1 mL，分别置于5、25、25、50、100、50 mL容量瓶中，均加入N，N-二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，按“2.1”项下的色谱条件测定，以峰面积（A）为纵坐标，浓
中国药房 2010年37期2010-08-06
- 苗药大果木姜子油静脉亚微乳质量标准研究
密吸取2.1.2项下对照品溶液0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml于10ml容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，即得对照品溶液。按2.1.1项下色谱条件进行含量测定，以1，8-桉叶素进样量对峰面积进行线性回归得标准曲：Y=0.001324X+0.00041，r2=0.9995，结果表明在0.2205μg～2.4255μg范围内，峰面积值与进样量呈良好线性关系。2.1.6 精密度试验 精密吸取同一浓度对照品溶液，按2.1.1项下
中国民族民间医药 2010年6期2010-04-22
- 用均匀设计优选苦参半仿生提取法工艺条件*
精密量取2.2项下样品液10mL，加氨水调 pH 9～10，用氯仿萃取（20 mL，6次），合并萃取液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至25 mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得1～9号供试液（每毫升相当于苦参0.016g）。2.5 苦参碱及氧化苦参碱的含量测定2.5.1 色谱条件[4]色谱柱：Lanbo NH2柱（250×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈－无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）；流速：1 mL/min；检
天津中医药 2010年1期2010-02-28
- 木及木制品的归类
。税目44.07项下的锯材既不需要一定是矩形(包括正方形)截面的,也不需要全长截面是一致的,也可经刨光(不论是否在刨光过程中边角稍加刨圆)、砂磨或端接等加工。单板(税目44.08)包括锯成、刨切或旋切制成厚度不超过6毫米的薄板。税目44.08项下的单板可经染色、涂布、浸渍、用纸或织物作背衬加强等加工,也可通过刨切多层板材制得(如科技木皮)。该税目项下的薄板可经刨平、砂光、端接或拼接。任何一边、端或面制成连续形状的木材(税目44.09)包括锯开或劈方后在任何
中国海关 2009年9期2009-12-10