柱温
- 生态纺织品中12种禁用染料的快速测定方法研究
mL/min,柱温45 ℃,检测波长380 nm、450 nm、500 nm、540 nm、590 nm、620 nm,流动相A为10 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为100%甲醇,流动相C为100%乙腈,流动相D为一级水,后运行时间4 min。洗脱程序见表2。表2 洗脱程序3 结果与讨论3.1 萃取条件的优化3.1.1 萃取剂的选择称取9份1.0 g棉类样品,分3组,各加入适量的混合标准工作溶液,使得各目标物的加标浓度为1 μg/mL,分别加入20
山东纺织科技 2023年5期2024-01-05
- 高效液相色谱法快速同时检测全血中两种免疫抑制剂
lent公司);柱温60 ℃;流动相:乙腈-水(70∶30,v/v);流速1.0 mL/min;检测波长:205 nm(环孢素A)和278 nm(西罗莫司);进样量20 μL。2 结果与讨论2.1 色谱条件对免疫抑制剂色谱行为的影响实验中,保持环孢素A和西罗莫司溶液浓度一致,在流速为1 mL/min、进样量为20 μL和检测波长分别为205 nm和278 nm的条件下,分别考察了色谱柱、流动相组成、流动相添加剂和柱温对两种免疫抑制剂色谱行为的影响。2.1.
色谱 2023年2期2023-02-04
- 高效液相色谱法分离及测定茶叶中的茶碱*
相的组成、流速和柱温分别进行优化。定量分析时，采用外标法进行定量，采用峰面积对浓度的线性关系建立标准曲线，进一步分析实际样品种的茶碱。所有进样分析的体积均为20 μL。2 结果与讨论2.1 色谱条件的优化2.1.1 流动相比例的优化茶碱的极性较强，在C18柱上的保留弱，色谱出峰较早。流动相中甲醇和水的比例由40:60向10:90变化时，出峰时间不断增大，峰面积变化不大，但峰宽逐渐增大(如表1所示)。在流动相比例为20:80时，峰面积与出峰时间适中(如图1所
广州化工 2022年21期2022-12-22
- 气相色谱法检测粮食中6种有机磷农药残留量
mL/min；柱温：待优化。按照下面两个条件分析0.2 μg/mL的混标溶液。柱温条件1：柱温150 ℃保持2 min，以50 ℃/min速率升至200 ℃保持1 min，以5 ℃/min速率升至210 ℃保持 1 min，以 20 ℃ /min 升至 270 ℃保持 5 min。柱温条件2：柱温70 ℃保持1.5 min，以50 ℃/min速率升至150 ℃保持2 min，以20 ℃/min速率升至200 ℃保持2 min，以2 ℃/min速率升至21
粮食科技与经济 2022年2期2022-09-02
- 全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳
mL/min；柱温：60 ℃。2 结果与分析2.1 顶空测定条件的选定2.1.1 顶空平衡温度将样品置于20 mL 顶空瓶中，分别在炉温达到40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃和60 ℃，使气液两相达到平衡50 min 进样测定。实验中发现，随着温度的升高，进入气相的有机物增多，峰面积也增大，灵敏度随之提高，但平衡温度超过50 ℃时变化趋向平缓，同时平衡温度过高会导致顶空瓶的耐压和气密性等出现问题，也导致水蒸气大量进入，影响色谱柱的使用寿命。因此本方法
食品安全导刊 2022年15期2022-08-09
- 电子工业气体氧化亚氮中C2烃杂质分离技术研究
铝色谱柱在80℃柱温条件下，电子氧化亚氮气体的进样谱图。氧化亚氮主体进入检测器，在0.5～1.5 min产生信号峰。图1 氧化亚氮在三氧化二铝色谱柱谱图图2为仪器2使用三氧化二铝色谱柱在80℃柱温条件下，标准气体2进样谱图。其中甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔对应的保留时间依次为0.390、0.588、0.787、1.192、2.349、2.785、3.220、4.609 min。图2 标准气体2在三氧化二铝柱谱图由图1和图2可以看出，使
低温与特气 2022年3期2022-07-04
- 液相色谱法检测水质中的苦味酸
2.4 色谱条件柱温：40 ℃；进样量：40.0 μL；检测波长：357 nm；流动相组成：A：水(含0.2%甲酸)；B：甲醇(含0.2%甲酸)。洗脱：梯度洗脱条件见表2。表2 梯度洗脱方法2.4.1 柱温选择针对色谱柱ThermoC18，选择30 ℃、35 ℃、40 ℃进行色谱柱柱温试验。结果发现，柱温对苦味酸色谱峰的保留时间及峰型影响较大。柱温越高，苦味酸的保留时间越小；当柱温为30 ℃时，出现拖尾峰，峰型不匀称；对比柱温35 ℃与40 ℃，苦味酸在4
绿色科技 2021年20期2021-11-14
- 蓝莓粗提物HPLC色谱条件考察*
动相组成、流速、柱温、进样量和时间梯度等对蓝莓粗提物分离的影响，从而确定出HPLC测定蓝莓粗提物的最佳条件。1 实验材料1.1 实验原料与试剂蓝莓，由麻江羊盖蓝莓基地提供；乙醇(食品级)；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；磷酸(分析纯)；乙酸(分析纯)；蒸馏水；AB-8型大孔树脂，购于上海蓝季。1.2 实验仪器Agilent1260高效液相色谱；BUCHI R114旋转蒸发仪；DZF-6021真空干燥箱；722S型可见光分光光度计；GTR16-2型离心机；D
贵州科学 2021年4期2021-09-03
- 离子色谱法测定水中五种无机阴离子系统检测条件优化
系统条件的流速、柱温、抑制器电流的调整均需使Rs>1.5。流速分别测试1.0 mL/min、1.2 mL/min、1.4 mL/min、1.3 mL/min 4个流速，柱温30 ℃、32 ℃、34 ℃，抑制器电流均采用不同条件下的系统推荐最小值，进行测定。4.1.1 流速先以最低柱温为30 ℃，默认最低电流值进行分析，当设置进样速度为1.0 mL/min时，各离子均能达到很好的分离效果，各离子间Rs>3.5，但分析时间较长; 当设置进样速度为1.2 mL/
绿色科技 2021年14期2021-08-07
- 吹扫捕集/气相色谱法测定水质乙腈的条件优化
优化试验2.3 柱温及分析时间选择柱温对测试结果的影响和柱流量类似，当其他条件不变时，柱温升高，峰形会变尖锐，有利于积分，同时出峰时间会缩短，有可能带来干扰问题，峰面积通常不会发生太大变化。检测器为FID，当其他条件不变，柱温分别为60 ℃、70 ℃、80 ℃、100 ℃时，随着柱温越高，出峰时间越短，峰高越高，峰形越好，但峰面积并无明显变化，这时需要考虑的是干扰问题。在后续干扰试验中，当柱温为60 ℃时，峰之间能够完全分离无干扰，柱温提高就会有峰重叠现象
石油化工技术与经济 2021年2期2021-05-12
- 联萘酚手性拆分方法及其用于实验室废水的检测
柱、流动性比例、柱温和流速等主要的分离条件进行了优化。流动相为甲醇-1%醋酸水(90∶10，v/v)，检测波长为230 nm，流速为0.8 mL/min，柱温25 ℃，进样量20 μL。2 结果讨论2.1 色谱柱的优化为实现联萘酚对映体拆分，在流动相为甲醇-1%醋酸水(90∶10，v/v)、流速0.8 mL/min、柱温25 ℃、检测波长230 nm条件下，选择6种手性柱对联萘酚对映体进行拆分。结果如图2所示，联萘酚对映体在CHIRALPAK©IA手性柱和
中国无机分析化学 2021年2期2021-03-31
- 不同色谱柱检测植物油中脂肪酸组成条件优化*
[2]，优化色谱柱温条件，得到的色谱柱温条件使用已知脂肪酸含量的油脂对其进行结果准确性验证，以期为不同强极性色谱柱检测脂肪酸条件选择提供优化的思路，供相关人员参考。1 材料与方法1.1 试剂、材料与仪器试剂：异辛烷、甲醇：色谱纯(默克)，硫酸氢钠、氢氧化钾、无水硫酸钠:分析纯；37种脂肪酸甲酯混标(安谱)，菜籽油脂肪酸质控样品(FATACID-JTZK-01)，三种不同固定相的强极性色谱柱：①色谱柱HP-88：(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷固定相，柱长1
粮食储藏 2021年6期2021-03-29
- 高效液相色谱法测定牙膏中3种苯扎氯铵同系物
mm,5μm),柱温30 ℃;检测波长260 nm;进样量10μL;流量1.0 mL·min－1。流动相为乙腈与0.1 mol·L－1乙酸铵溶液以体积比1∶1组成的混合液;等度洗脱。1.3 试验方法称取市售牙膏样品1.000 0 g于50 mL 尖嘴离心管中,加数颗玻璃珠,加甲醇10 mL,涡旋振荡2 min,使牙膏完全分散,再超声提取10 min,在8 000 r·min－1转速下离心5 min,上清液经0.45μm 有机微孔滤膜过滤后,取滤液按色谱条件
理化检验-化学分册 2020年10期2020-11-06
- 气相色谱法测定正戊烷含量的方法研究
气化室温度、色谱柱温度等实验条件来有效的提高柱效率。使得分析出的色谱峰峰形正常，分离度高，从而提高分析结果的准确性。分离度又称分辨率，为了判断分离物质对色谱柱在色谱柱中的分离情况，常用分离度作为柱的总分离效能指标，用R表示。R等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比，表示相邻两峰的分离程度，R越大，表明相邻两组分分离越好。一般说当R2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择通过实验选择合适的色谱柱。根据固定液极性选择了极性不同的色谱柱，弱极性柱：HP-5，
广州化工 2020年20期2020-11-02
- 顶空-气相色谱仪进行直接检定的条件探讨
所示。图1 固定柱温第一次结果图和局部放大图Fig.1 The first result graph and partial enlarged graph of fixed column temperature图中2.149 min处出现的非常明显的一个大峰为溶剂峰(异辛烷)，通过局部放大图可以看到这个峰的右下侧有一个不是那么明显的一个很小的峰，两个峰没有完全分开，因此降低柱温至150℃，再次试验，结果如图2所示。图2 固定柱温第二次结果图Fig.2 Th
山东化工 2020年15期2020-09-01
- 离子色谱法测定核电厂闭式水体系中F-，Cl-，SO42-
积：250μL；柱温：30℃；样品过滤器：0.45 μm；淋洗液过滤器：0.45 μm。1.3 标准溶液配制取1.0 mL 的F-，Cl-，SO42-混合标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，用超纯水定容至标线，摇匀，配制成含有F-，Cl-，SO42-浓度均为1.0 mg／L 的混合标准储备溶液。分别移取2.5，10.0，25.0，50.0，100.0，250.0 mL的混合标准储备溶液于500 mL 容量瓶中，用水定容至标线，混匀，配制成系列混合标准工作
化学分析计量 2020年4期2020-07-31
- 非甲烷总烃峰型优化等若干问题探究
象，通常采样升高柱温、提高柱压力等方式[5～6]。为减小总烃柱上的分离度，尝试选用1 m总烃柱，不锈钢材质，内填充80目～60目的硅烷化玻璃微珠。将含甲烷、甲醇、苯系物、乙酸乙酯混合气体的气袋进样，柱温升至100 ℃，结果发现总烃峰型较好，无分叉，如图1。图1 混合气体在1 m总烃柱上的色谱图(柱温100 ℃)此外，还需考虑柱子硅烷化[7]、十通阀污染等问题：由于非甲烷总烃在环境监测行业十分普通，样品量较大，长时间进样分析后，可能会破坏总烃色谱柱的硅烷化，
绿色科技 2020年12期2020-07-31
- MTBE纯度分析方法的建立
度、检测器温度、柱温、载气流速等主要参数进行了多次调试。确定了MTBE纯度分析的最佳条件，建立了MTBE 纯度分析方法。为异丁烯装置生产提供了可靠数据，为下一步提高异丁烯产品质量提供了基础数据。目前我国丁基橡胶的使用量越来越多，从2000年的4.24万t 增加到2005 年的15.46 万t，增长速率很高。好多发达国家轮胎丁基化率已经是80%左右。但是当下我国的丁基化率相比很低。所以，我国在丁基橡胶的使用率上还有很大潜能和发展空间潜力。有科学预估，在N 年
化工管理 2020年9期2020-04-22
- 油炸食品中丙烯酰胺的检测方法研究
样量20 μL、柱温45℃的条件下，考察乙腈-水体积比分别为5∶95、10∶90、20∶80、30∶70时的色谱分离效果，结果如图2所示。由图2可知，在乙腈与水体积比分别为10∶90、20∶80条件下，丙烯酰胺吸收峰基线分离效果较好，考虑到乙腈与水体积比在20∶80时，丙烯酰胺出峰时间较10∶90的短，故选择最佳流动相为乙腈-水(体积比20∶80)。2.1.3 柱温的选择在检测波长195 nm、进样量20 μL、流速1.0 mL/min、流动相乙腈-水(体
中国油脂 2019年9期2019-11-20
- 超临界流体色谱技术在西酞普兰对映体拆分中的应用*
、PDA检测器、柱温箱管理器和Empower3工作站，美国Waters公司)；手性色谱柱：ACQUITY UPC2Trefoil CEL2，固定相为纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)；ACQUITY UPC2Trefoil CEL1，固定相为纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)；ACQUITY UPC2Trefoil AMY1，固定相为直链淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)，3种手性柱均由美国Waters公司生产，规格均为2.1 mm
医药导报 2019年11期2019-10-30
- 可可碱、茶碱和咖啡碱的快速测定及其色谱保留行为
长273 nm；柱温60 ℃。1.3.4 标准曲线的绘制将可可碱的标准储备液稀释至500、100、50、20、10 μg/mL和5μg/mL，茶碱的标准储备液稀释至1 000、500、100、50、20、10 μg/mL和5 μg/mL，咖啡碱的标准储备液稀释至1 200、600、120、60、24、12 μg/mL和6 μg/mL，取20 μL进行HPLC分析，以各标准品的质量浓度（μg/mL）为横坐标，色谱峰的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程。
食品科学 2019年20期2019-10-29
- 气相色谱法测定粗苯乙烯中2,6-二硝基对甲酚(I-95)含量
柱。4.1.2 柱温的选择柱温直接影响分离效能和分析速度，降低柱温可使色谱柱的选择性增大;升高柱温可以缩短分析时间，并且可以改善流动相的传质阻力，有利于提高柱效能。根据组分样品的平均沸点，在重点考虑I-95与其他组分完全分离与出峰时间的前提下分别做柱温170℃、180℃、190℃、200℃、210℃实验。待I-95完全出峰后，为避免污染色谱柱及影响样品测定的准确性，采用程序升温，以10℃/min速率升温至250℃，在该温度下保持8min。实验表明，柱温在1
科学导报·学术 2019年40期2019-10-21
- 高效液相色谱法检测ATP、ADP、AMP分离方法的优化
器；在线脱气机；柱温箱。2489是双波长紫外检测器，波长范围190～800nm)；色谱柱：Atlantis T3( 4.6*150mm 5μ，waters公司美国)，symmetryshield RP18 (4.6*250mm 5μ，waters公司，美国)。2.2 试验方法2.2.1色谱条件流动相：A：0.05mol/L磷酸缓冲盐，pH5.85，B:甲醇；检测波长254nm；流速1.0mL/min；进样量10μL；柱温：室温。梯度洗脱程序见表1。表1 泵
分析仪器 2019年5期2019-10-14
- HPLC法检测鸡蛋中DHA-EE和EPA-EE含量的条件优化
机相比例、流速及柱温改变对EPA-EE和DHA-EE分离的影响，确定了等度洗脱、流动相为甲醇-水（95∶5，/）、流速1.0 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm的色谱条件。该方法下，EPA-EE和DHA-EE分别在线性范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系，相关系数分别为0.999 2和0.999 0，采用上述方法测定了ω-溴苯乙酮衍生化的鸡蛋中混合脂肪酸，结果表明EPA-EE和DHA-EE二峰可达到基线分离。本方法快速、简单、重复性好，为鸡蛋
天津农学院学报 2019年4期2019-04-08
- 气相色谱-质谱法测试胶粘剂中甲苯二异氰酸酯
色谱柱、内标物和柱温程序对于结果的影响，适用于油漆涂料中二异氰酸酯类化合物的高通量快速检测，但是并没有比较进样口温度这一重要参数的影响，且GC-FID方法的定性效果比较差，易受到基质物质的干扰. 顾宗巨等[7]建立了测定工业甲苯二异氰酸酯中2,4-和2,6-体异构比的液相色谱法，着重讨论了紫外吸收波长的选择. 但该方法需要将甲苯二异氰酸酯衍生成甲苯二氨基甲酸乙酯，操作方法比较繁琐，且衍生的效果也会影响最终的结果. 王静等[8]研究了分光光度法测定聚氨酯中微
分析测试技术与仪器 2019年1期2019-03-26
- 萘-甲醇标准溶液液相色谱分析条件研究
动相比例、流速和柱温的优化范围，通过单因素实验，确定了分析萘-甲醇溶液标准物质的最佳条件。3 结果与讨论3.1 波长的影响用紫外可见分光光度计在190 nm至360 nm范围内对纯甲醇和萘-甲醇溶液标准物质进行了扫描。由图1和图2可知，萘-甲醇溶液在223.50nm、266.00nm、275.00nm和285.00nm处存在明显吸收峰。结合液相色谱仪检定规程，选定240 nm至300 nm作为本研究的波长考察范围。图1 甲醇在紫外光区吸收图图2 萘-甲醇在
分析仪器 2018年4期2018-08-14
- 农药原药和制剂的分析方法
——CIPAC分析手册 O卷的分析方法
μm色谱柱分离，柱温40℃。保留时间：9min。2 溴鼠灵(Brodifacoum，370)-HPLC法称取约含15～25mg溴鼠灵的试样于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超声溶解5min，冷却至室温，用乙腈定容，再用乙腈稀释2倍待用。采用紫外检测器检测(λ=266nm)，外标法定量测定。以乙腈/0.1%磷酸溶液(v/v)的程序淋洗液(表1)为流动相，流速1.5mL/min，经过50mm×4.6mm(i.d)、内填Zorbax Eclipse XDB-
农药科学与管理 2018年2期2018-08-07
- 高效液相色谱法检测蜂蜜中的氯霉素
1.2 流动相和柱温的选择C18色谱柱、紫外278 nm，采用不同流动相（a.40%甲醇-0.2%磷酸氢二铵；b.30%乙腈-水；c.30%甲醇-水）和不同柱温（室温，30，40，50，60℃）进行采集。2.1.3 阴性对照取流动相进样，再取不同浓度氯霉素溶液做峰增高法定性。2.2 方法验证2.2.1 线性关系配制1 mg/mL氯霉素甲醇储备液，再稀释成0.1，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL，以质量浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制工作
农产品加工 2018年12期2018-06-29
- 高效液相色谱法测定米酒中有机酸的含量
-10AS vp柱温箱、SPD-M20A二极管阵列紫外-可见光检测器）、Inertsil ODS-SP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）：日本岛津公司；PGJ-10-AS 品冠纯水机：武汉品冠仪器设备有限公司；2-6E小型台式离心机：德国Sigma实验室离心机股份有限公司；PHS-25型数显pH计：上海仪电科学仪器有限公司；HHS-2数显恒温水浴锅：长丰仪器设备厂；PS-100A超声波清洗机：深圳市洁汇超声洗净设备有限公司。1.2 试验
食品研究与开发 2018年10期2018-05-30
- 气相色谱法测挥发性有机物(VOC)的方法探究
温度为260℃，柱温在45℃保持4min，然后通过8℃/min的速度均匀将温度升到230℃，在保持该温度10min之后，继续将温度升到60℃。分流比选用50：1，进样量保持在1μL，天平的精度需要控制在0.1mg以内。2.3 试验过程2.3.1 内标物配置在进行内标物溶液的配置过程中，首先需要精准城区1.0224g二酸二乙酯放置到100mL的容量瓶之中，要求称量精准度能够达到0.1mg。加入乙腈直到刻度线，摇匀之后备用。2.3.2 样品准备准确称取1.0m
智能城市 2018年17期2018-02-05
- 离子色谱法对食品中亚硫酸盐含量的测定
）阴离子分析柱；柱温40 ℃；进样量25 μL；流动相30 mol/L KOH溶液。1.3 方法1.3.1 样品处理固体样品研磨、液体样品充分混匀后、半固体匀浆，准确称取5 g的均匀试样，精确到0.001 g，并按照含量高低进行适量的调整，再放入依次加入20 mL水、15 mL磷酸溶液的250 mL蒸馏瓶中，接入水蒸气；取100 mL容量瓶，加入10 mL吸收液（0.3%过氧化氢溶液）；收集100 mL左右的蒸馏液，超纯水定容，0.22 μm滤膜过滤，进样
食品安全导刊 2018年24期2018-01-17
- 测定阿莫西林胶囊中的有效成分
·m in-1，柱温为25℃，检测波长为254nm，进样量为10μL。结果：回归方程为y= 5.27x+ 2.83，r= 0.9995（n= 6），线性范围20—500μg·mL-1，RSD为3.97%，样品中阿莫西林含量为821.3mg /g。结论：利用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的有效成分具有更简单灵敏的测定特点，且准确率高，重现性好，因此非常适合在制备和生产阿莫西林胶囊时使用，以此来更好的控制产品质量。高效液相色谱法；阿莫西林；胶囊；有效成分；测定
东方食疗与保健 2017年2期2017-09-20
- HPLC法测定纤维低聚糖的研究
65:35,色谱柱温度为41℃.在该检测条件下,峰高Y与浓度X的定量检测方程为:纤维二糖Y=3001X-147.6;纤维三糖Y=915.9X+411.6;纤维四糖Y=1328X+10002;纤维五糖Y=2029X-1357.HPLC法;纤维二糖;纤维三糖;纤维四糖;纤维五糖低聚糖能选择性地促进肠道内双歧杆菌和乳杆菌的增殖,体外实验研究发现Bacteroides等多种肠道共生细菌也能利用低聚糖[1].纤维低聚糖是一种功能性低聚糖,有广泛的开发应用前景,但因其
海南热带海洋学院学报 2017年2期2017-05-15
- 高效液相色谱法测定酶法制备L-色氨酸
，C18柱分离，柱温38℃，检测波长265 nm时为高效液相色谱法检测L-色氨酸的最佳参数。回收率在92.00%～110.00%，外加丝氨酸没有干扰发酵液中L-色氨酸含量测定。此方法用于样品中的L-色氨酸的测定，分离效果良好。高效液相色谱；L-色氨酸；酶法制备L-色氨酸在人体是一种限制性氨基酸，也是一种必需氨基酸，在人体内无法合成，需要从食物中摄取。作为食品添加剂[1]，早期L-色氨酸的生产多采用化学合成法、蛋白质水解法等，由于酶法制备色氨酸具有成本低、周
食品与生物技术学报 2017年3期2017-05-03
- 梯度淋洗-电导抑制离子色谱法同时测定果汁中26种有机酸和阴离子
谱柱类型、流速、柱温、pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法。结果表明,当流速为1.00 mL/min、柱温为30 ℃、pH值为5.5～6.8时,26种组分的测定结果更准确。26种组分在0.02～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r均大于0.995),检出限(S/N=3)为0.17～52.0 μg/L;在0.20～2.00 mg/L添加水平下的回收率为85.58%～10
色谱 2016年11期2016-11-17
- 微型气相色谱仪在炼厂爆炸气检测中的应用
过对微型气相色谱柱温、载气压力的实验条件进行讨论，确定了最佳的方法设置：通道A、B柱温为60 ℃，通道C柱温为90 ℃，载气压力通道A、B、C均设置为30 psi，该方法的相对误差和相对标准偏差均小于2%，样品全组分分析仅需2 min。与常规气相色谱SP 3420A型气相色谱仪相比，相对偏差在20%以内，且其灵敏度更高，更能反映样品的真实性。关 键 词：微型气相色谱； 常规气相色谱； 有限空间； 爆炸气中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号：
当代化工 2016年4期2016-07-10
- 正交试验法在气相色谱法测定污水中吡啶的研究
啶，并用正交法对柱温、载气流量、尾吹流量、分流比四个气相色谱重要条件参数进行优化，确定了直接进样气相色谱法测定水中吡啶的最佳操作条件，该方法检出限为0.06mg/L，实验结果表明该方法简便、准确，在此条件下直接进样检测水中吡啶，可获得良好的分析结果。正交法;气相色谱;直接进样;吡啶吡啶，又称氮苯，无色或微黄色液体，有特殊臭味，分子式C5H5N，为含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。吡啶易燃，其蒸汽与空气能形成爆炸性混合物，毒性较大，其液体及蒸汽刺激皮肤和粘膜
资源节约与环保 2015年7期2015-12-14
- 超高效合相色谱对芳樟醇对映体的拆分及热力学研究
进样量3 μL;柱温30℃;检测波长215 nm;动态背压(ABPR):1 700 psi。等度洗脱:CO2与乙腈的体积比为97∶3。2 结果与讨论2.1 改性剂对分离的影响由于在超高效合相色谱中，流速对手性化合物的分离基本无影响［22］，故实验流速设为1.2 mL/min。在β-环糊精键合固定相的手性分离中，选择不同的有机改性剂，可以改变对映体分离的选择性。UPC2中有机改性剂通常为甲醇或乙腈。在其它色谱条件不变的情况下，考察流动相分别选择甲醇或乙腈为有
分析测试学报 2015年7期2015-11-29
- 气相色谱本科教学实验的改进
，分别为气相色谱柱温变化对色谱峰分离的影响和气相色谱定量分析方法——面积归一化法。实验目的主要是要学生了解气相色谱仪的基本结构和工作原理，掌握气相色谱仪的开机、测样、关机等操作流程，记录下各个峰的保留时间、峰面积、半高峰宽等数据，计算出不同柱温条件下的分离度，进而分析色谱柱的温度对样品分离度的影响趋势，再进一步通过色谱分离方程分析产生这种影响趋势的原因，最终找到最佳的色谱柱温度进行下一个单元气相色谱定量分析方法的实验［12］。为了更好地开展气相色谱实验，我
实验技术与管理 2015年7期2015-11-23
- 超临界CO2流体色谱分离2，4-二叔丁基酚和2，6-二叔丁基酚
改性剂浓度、色谱柱温、背压对容量因子和分离度的影响，确定了较佳的分离条件：色谱柱Sepax SFC-Pyridine（250 mm× 4.6 mm，I.D.5 μm）；流动相:V（CO2）:V（乙醇）=90：10；流速：3 mL/min；柱温：35℃；背压：100 bar；紫外检测波长：270 nm；进样量：30 μL浓度为1.0 mg/mL的2，4-二叔丁基酚和2，6-二叔丁基酚的甲醇溶液，此时，分离时间在5 min以内，分离度达到4.68。超临界CO2
浙江化工 2015年12期2015-10-12
- 合成大麻素JWH-250的高效液相色谱分析方法研究
脱的陡度、流速、柱温、检测波长等参数，初步建立JWH250的高效液相色谱分析方法，并对专属性、线性关系、精密度、稳定性等指标进行方法验证， 进一步优化色谱条件，确定高效液相色谱法检测JWH-250的最佳条件。结果 在紫外检测波长为214 nm，有机相初始浓度为63%，梯度陡度为4.2%/min，流速为0.8 mL/ min，柱温 34℃条件下，JWH-250 在 0.2～10 μg/mL范围内线性良好，相关系数R=0.999 964 9，检出限（S/ N≥
刑事技术 2015年5期2015-08-29
- 柱温对胆固醇键合固定相分离黄酮苷的影响及其热力学分离机理研究
池玉梅摘 要 柱温属于高效液相色谱（HPLC）的可调参数之一，但在实际操作过程中，柱温对溶质保留行为的影响通常被忽略，不作为色谱条件优化参数。本研究分别以甲醇0.02 mol/L乙酸（30∶70， V/V）及甲醇0.02 mol/L乙酸（25∶75， V/V）为流动相，讨论了柱温对6种黄酮苷在一种新型色谱固定相胆固醇键合固定相以及C18键合固定相上分离的影响。结果表明，随着柱温升高，不同于十八烷基键合固定相，黄酮苷在胆固醇键合固定相上的分离效果得到改善，
分析化学 2015年6期2015-06-18
- 六硝基茋的高效液相色谱法分析
226 nm; 柱温25 ℃; 进样量10 μL。3 结果与讨论3.1 色谱条件的建立(1)检测波长的确定以乙腈作溶剂,配制质量浓度约为5 mg·L-1的HNS和HNBB的乙腈溶液。由于乙腈的截止波长为190 nm,为防止溶剂对分析结果造成干扰,扫描波长范围设置为200～500 nm。用紫外-可见分光光度计下分别对HNS和HNBB溶液进行扫描,以确定两者的最大吸收波长,其紫外扫描图如图1所示。由图1可以读出,HNS和HNBB的最大吸收波长分别为226,22
含能材料 2015年1期2015-05-10
- 羟亚胺GC/FID定量分析方法的条件优化
受升温速率、初始柱温、柱流速、分流比的影响。因此本文从升温速率、初始柱温度、柱流速、分流比等4项参数进行优化，以羟亚胺响应峰的理论塔板数、保留时间、峰面积、抗干扰情况以及工作曲线为参考标准，对分析方法的参数进行考察。实验中，各组实验参数设定一个为变量，其他恒定。1.4.1 升温速率实验在载气流速1 mL/min、分流比20∶1、初始柱温100 ℃的实验条件下，对升温速率进行考察。实验升温速率设定值从5 ℃/min升至20 ℃/min。1.4.2 初始柱温实
中国人民公安大学学报（自然科学版） 2014年1期2014-08-25
- 键合纤维素衍生物手性固定相拆分酮洛芬对映体
长254 nm，柱温25 ℃。结果酮洛芬对映体在键合纤维素衍生物手性固定相上能够基线分离，分离度为5.44。结论本法简便、快速、重复性好，适用于酮洛芬对映体的分离。高效液相色谱；键合纤维素衍生物手性固定相；酮洛芬；对映体拆分酮洛芬是非甾体抗炎药（NSAIDs），具有解热镇痛和抗炎作 用，用于治疗骨节炎和类风湿性关节炎。酮洛芬分子结构中含有1个手性中心，存在1对对映体。药理学研究发现，只有S-型对映体才具有抗炎抗风湿和镇痛作用，若以S-型对映体给药可减少给药
中国医药指南 2014年10期2014-04-10
- 色谱仪基线异常原因与排除
器的问题，先升高柱温空走基线一段时间查看效果，若故障仍在，则考虑清洗检测器内的热丝。若是色谱柱的问题，在注射清洗液多次无效的情形下，可以更换色谱柱。2.基线单方向漂移外部电磁干扰；系统漏气；检测器内莱钨丝被污染；检测器温度控制器故障，不能稳定控制TCD池体温度。正确放置仪器位置，并良好接地，排除电磁干扰；检查气路的气密性；清洗检测器，用万用表检查检测器内电桥是否平衡；通常电桥电阻值均为23 Ω，若失衡，更换，并检查控温电路是否正常。3.基线正弦波式漂移载气
设备管理与维修 2014年4期2014-04-09
- 键合纤维素手性固定相拆分奥美拉唑对映体
动相组成、流速和柱温对对映体分离的影响。结果 确立了最佳拆分条件：流动相为正己烷-乙醇（90∶10），流速0.8 mL/min，检测波长280 nm，柱温25 ℃。结论 本法简便，准确，适用于奥美拉唑对映体的拆分。高效液相色谱；键合纤维素手性固定相；奥美拉唑；对映体拆分奥美拉唑是第一代苯并咪唑类质子泵抑制剂，主要用于胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。分子中含有1个手性硫原子，存在1对对映体，其对映体在药动学方面存在明显差异，S-对映体抑酸作用比消旋
中国医药指南 2014年8期2014-03-29
- 粗间戊二烯精制过程样品的分析方法研究
2.1 确定初始柱温和升温程序粗间戊二烯含二十多种组分，各组分沸点低(40 ℃左右)，且极为接近[4]，典型的粗间戊二烯原料气相色谱谱图及各组分峰见图3[1-3]。要想使各组分得到较好的分离，确定合适的初始柱温和升温程序非常重要。1—丁烯；2—异戊二烯；3—1-戊炔；4—顺式2-戊烯；5—2-甲基-2-丁烯；6—反式间戊二烯；7—1-戊烯-3-炔；8—3-甲基-1,2-丁二烯；9—环戊二烯；10—顺式间戊二烯；11—3-戊烯-1-炔；12—1,2-戊二烯；
石油化工技术与经济 2014年2期2014-03-25
- 对甲醛色谱分析浅析
法是，在220℃柱温下以50-60ml/mim的流速通气加热5小时。2..色谱柱的填充：我们采用在均匀振荡下，干式抽真空装柱法。由于TDX-02B滑动性好，较好填充，故装柱后，柱两头玻璃棉应装结实，否则，很容易被载气吹空。柱长1米、内径3.5毫米。2/3米柱装活化后TDX-02B约3.5g左右。1/3米柱装活化后GDX-104约1.5g左右。三、分离柱参的数选择对分离甲醛溶液各组份的最佳色谱柱参数进行了选择。1.最佳载气流速的选择。载气流速既能影响组分保留
经济技术协作信息 2014年15期2014-02-24
- 土茯苓含量测定分离度和理论板数的调整
液相色谱的流速、柱温、进样量等进行调整，采用不同品牌的色谱柱进行比较，测定结果表明，色谱条件中如果选择合适的流速、柱温、进样量，可改变待测成分的保留时间（tR），提高理论板数（N）、分离度（N）等，使之符合要求，保证了测定结果的准确可靠。1 仪器与试药WATERS2695液相色谱仪；落新妇苷对照品（批号：111798-201102）；土茯苓对照药材（批号：121439-200401，由中国药品生物制品检定所提供）；试剂为分析纯，甲醇为色谱纯。2 方法与结果
首都食品与医药 2013年24期2013-10-19
- 高效液相色谱法测定婴幼儿乳制品中免疫球蛋白IgG的含量
化。分别对流速、柱温、流动相的pH值、检测波长等因素进行优化，确定最佳的IgG的液相色谱条件。1 实验部分1.1 实验材料KH2PO4、K2HPO4、甘氨酸、HCl、H3PO4、NaOH、乙腈（色谱纯）、乙醇（色谱纯）、婴幼儿乳制品、IgG标准品（美国Sigma公司）。高效液相色谱仪HP1100(美国安捷伦公司)；Hi-Trap protein GHP色谱柱（1 mL美国安捷伦公司）；Venusil XBP-NH2氨基柱（5μm，100Å，4.6×250m
化学工程师 2013年1期2013-08-09
- HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质
紫外分光光度计及柱温箱;浙江大学的智能信息工程研究所生产的N2000色谱工作站;SPD-10Avp型紫外检测器与LC-10ATvp型高效液相色谱仪等等。2 方法2.1 色谱条件与系统的适应性 色谱柱是Sepax BR-C18(尺寸为250毫米×4.6毫米，5 μm);流动相是甲醇-缓冲液(是将0.5 g的四丁基硫酸氢铵、1 g的磷酸二氢钾及3.4 g的磷酸放入1升的水里溶解而成的)(28∶72)，检测流速是每分钟 1.3 ml，波长是 293 nm;柱温是
中国现代药物应用 2012年23期2012-10-31
- 毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨
检测器230℃；柱温190℃。气流速度：载气为氮气，160kPa（70 mL/min)；氢气为50 mL/min；空气为500mL/min；吹尾气为30mL/min；分流比为1:30。1.3 分析步骤1.3.1 样品预处理称取2.5g±0.01g 混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5 mL 6mol/L盐酸酸化，用15mL、10 mL乙醚提取两次，每次振摇1 min，将上层乙醚提取液吸入另一个25 mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3 mL酸性
海峡科学 2012年6期2012-07-25
- 气相色谱测定水中有机污染物方法探讨
不能低于进样时的柱温。对于毛细管柱进样口，一般来说液体进样量为1uL左右。因为正常情况下进样衬管的体积都在1ml左右（Agilent气相色谱），而1uL的大部分有机溶剂气化后体积在0.7～0.9ml，如果进样量过大，则会造成衬管过载，导致峰面积或峰高的重现性很差。3.2 色谱柱色谱柱是色谱仪的核心部件，色谱分离的成败很大程度上取决于色谱柱。色谱柱可以分为填充柱和毛细管柱，目前环境样品的分析中大多采用毛细管柱。一般来说，色谱柱越长，孔径越小，涂膜越厚（毛细管
治淮 2011年12期2011-02-14
- 硅胶柱层析分离纯化TPGS的工艺*
分离纯化，考察了柱温、上样量、上样浓度和流量等因素对TPGS分离效果的影响，优选出TPGS分离的工艺条件，并对其进行了验证。结果表明:随着柱温、上样量或流量的增加，TPGS分离纯度和回收率均表现为“先增后降”趋势;TPGS分离适宜工艺条件为40℃柱温、4 g上样量、0.3 g/mL上样浓度和3mL/min流量，在此条件下，TPGS分离的平均纯度和回收率可达93.13%和97.72%。TPGS，水溶性VE，分离，硅胶柱聚乙二醇1 000VE琥珀酸酯(TPGS
食品与发酵工业 2010年12期2010-11-02
- 高效液相色谱法测定黑香豆中香豆素的含量
.6mmi.d；柱温：35℃；流动相：甲醇：5mmol/L Tris缓冲溶液（pH4.5，5：95，V/V）；紫外可见检测器，根据全波长扫描结果确定检测波长310nm。表1 批内精密度试验（mg/ml）1.2 对照品与样品溶液的制备精密称取香豆素对照品0.010g，于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为母液，精密吸取母液2mL于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，后经0.45μL滤膜过滤，得滤液即为对照品溶液。然后准确称取晒干粉碎后的黑香豆粉末各
中国民族民间医药 2010年12期2010-06-19
- 六味地黄丸常用质量控制方法
（90:10）；柱温：室温；流速：1ml/min；检测波长：206nm。样品用乙醚回流提取。刘东辉[2]等测定六味地黄丸中熊果酸的含量采用HPLC法。色谱柱：NUCLEODUR C18Gravity（250mm×4.6mm，5um）；流动相：乙腈-甲醇-水-醋酸铵（68:12：20：0.5）；柱温：室温；流速：1ml/min；检测波长：220nm。样品用乙醚回流提取。丁晴等测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量采用HPLC法。色谱柱：Shim
首都食品与医药 2010年6期2010-04-13
- Experimental Investigation on Finishing Technology by Magnetostrictive Ultrasonic Vibration of Magnetic Liquid
液（7∶93）；柱温：35℃；流速：0.2 mL·min-1；进样量：2μL。Fig.4 Displayed square-wave and acoustic signalsSetting the input current I=2 A，the frequency f=20 kHz，the height of the magnetic liquid h=100 mm，the amplitude A of the vibration is 0.12 mm.T
Defence Technology 2010年3期2010-03-09