冰乙酸
- 碘量紫外分光光度法测定碳氢燃料过氧化值
振兴化工一厂。冰乙酸：分析纯，质量分数不小于99.5%，西陇科学股份有限公司。过氧化氢：分析纯，质量分数不小于30%，洛阳市化学试剂厂。高锰酸钾：分析纯，质量分数不小于99.0%，西陇科学股份有限公司。草酸钠纯度标准物质：编号为GBW (E)060021K，批次编号为2104，质量分数为99.96%，扩展不确定度为0.03% (k=2)，中国计量科学研究院。硫酸溶液：浓硫酸和水的体积比为1/4。碘化钾-乙醇饱和溶液：称取4 g 碘化钾于100 mL乙醇中，
化学分析计量 2023年10期2023-11-09
- 醋酸装置废酸中乙酸及丙酸的测定
随着近年来国内冰乙酸产品需求的增长,冰乙酸生产工艺也有了新的发展。目前以甲醇及一氧化碳为原料,用铑-碘为催化剂体系的甲醇羰基化合成法是主要合成方法之一。此法主要废液是废酸,其采出废液成分:乙酸约60%,丙酸约40%。这部分废酸量较大,一般进行废酸外卖或者进行丙酸回收,无论是哪种情况,对其成分含量的测定都至关重要,影响到其外卖价格或回收时工艺参数的调节。为了准确测定废酸中乙酸及丙酸的含量,笔者通过大量实验,最终采用气相色谱法进行分析,确立了最优的实验条件,实
河南化工 2023年9期2023-09-15
- 隧道排水管结晶堵塞物溶解研究
有限公司。d）冰乙酸 分析纯，天津市富宇精细化工有限公司。e）盐酸 优级纯，天津市风船花谢试剂科技有限公司。1.2 试验仪器JJ-5 型号水泥砂浆搅拌机，无锡市建工试验仪器设备有限公司；YAW-300C 型号微机控制抗折压试验机，济南力联测试技术有限公司。1.3 测试及分析分别配置浓度为5%、10%、15%、20%和25%的草酸、氨基磺酸、冰乙酸和盐酸溶液300 mL，测试其pH值，称取20 组隧道排水管结晶物20 g，为了便于观察其溶解效果，每组隧道排水
山西交通科技 2023年3期2023-09-02
- 2-(乙酰氧基)苯甲酸的HPLC分析方法建立及优化中的几点思考
醇(色谱纯)，冰乙酸，氯化钾(分析纯)；水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；2-(乙酰氧基)苯甲酸原药(99%)和标样(ω≥99.8%)，水杨酸标样(ω≥99.8%)；2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂(30%)。2.2 仪器 高效液相色谱仪：Agilent1260，具有可变波长紫外检测器；Agilent色谱工作站；色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装Innoval C18、5 μm填充物；微量进样器：50 μL；定量进样管：5 μL。2.3
农药科学与管理 2023年2期2023-04-16
- 对聚酰胺酯纤维与醋酯纤维混纺产品定量分析方法的研究与探讨
甲基甲酰胺法、冰乙酸法、75%硫酸法等，本文分别对这3种方法进行了分析探讨。2 试验准备将准备聚酰胺酯纤维和醋酸酯纤维进行配比，制成混合试样，按20/80配比制成聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混合试样。取混纺比为20/80的聚酰胺酯纤维/醋酯纤维混合试样各5份，每份1.0 g左右。3 试验方法（1）二甲基甲酰胺法[1]：依据GB/T 2910.12—2009《纺织品 定量化学分析 第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他
中国纤检 2022年9期2022-11-10
- 禾素纤维与其他纺织纤维混纺产品定性、定量方法研究与探讨
定量分析方法（冰乙酸法）按 GB/T 2910.14的操作方法，用冰乙酸溶解混合试样中的二醋酯纤维、三醋酯纤维，剩余禾素纤维，并计算含量。2.2.1 试验步骤按照GB/T 2910.1规定的通用程序进行，然后按以下步骤操作：把试样放进具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL冰乙酸，盖上瓶塞，在室温下用振荡器振荡20min。轻轻倒出溶液（残留物留在烧瓶中），用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤。使用100mL冰乙酸重复上述处理2次，总共处理3次，用试剂将残留物移入
中国纤检 2022年9期2022-11-10
- 龙陵紫皮石斛多糖的硒化修饰及其抗氧化活性
g/mL）加入冰乙酸，1∶1.5（g/g）加入亚硒酸钠，混合均匀后，于60℃水浴中反应24 h。反应结束后，将反应液装于透析袋中，纯水流动透析8 h，透析至加入抗坏血酸5 min透析液不呈现红色为止[11]。透析结束后，加入6倍无水乙醇于2℃下醇析12 h，真空干燥箱60℃干燥24 h，制备得到硒化紫皮石斛多糖[12-13]，命名为 Se-DDP（selenium Dendrobium devonianum Paxt.polysaccharide）。1.2
食品研究与开发 2022年20期2022-10-29
- 硫酸铈连续滴定法测定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+
后再加一定量的冰乙酸和混合催化剂继续滴定污酸固砷氧化前液中的As3+含量。该方法分析速度快，成本低，能及时指导生产。2 实验部分2.1 试剂邻菲罗啉亚铁指示剂(0.01mol/L)，硫酸（分析纯），碘化钾（分析纯），碘酸钾（分析纯），混合催化剂（将20.8mL 0.1mol/L碘化钾溶液和4.16mL 0.1mol/L碘酸钾溶液混合并定容250mL），冰乙酸（分析纯），盐酸（分析纯），硫酸铈（分析纯）。0.1mol/L Ce(SO4)2标准溶液：配制：称取
世界有色金属 2022年14期2022-10-21
- 酸法提取紫茄皮花青素及其性质研究
超市长江路店。冰乙酸、水杨酸、氢氧化钠、乙醇、L(+)-抗坏血酸(均为分析纯)：天津市科密欧化学试剂有限公司；硫酸亚铁(分析纯)：郑州派尼化学试剂厂；过氧化氢(分析纯)：天津市鼎盛鑫化工有限公司；2,2-联苯基-1-苦基肼基(分析纯)：上海麦克林生化科技有限公司。1.2 仪器与设备DZF-6050真空干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂；ML-800Y高速多功能粉碎机 武义海纳电器有限公司；TU-1901紫外双光束可见分光光度计 北京普析通用仪器有限责任
中国调味品 2022年10期2022-10-13
- 光度滴定法测定石油馏分与石油产品中碱性氮含量
溶剂：二甲苯与冰乙酸按体积比1∶1混合均匀。甲基紫指示剂：将0.1 g甲基紫溶于100 mL冰乙酸中至完全溶解。0.01 mol/L高氯酸-冰乙酸标准溶液：按SH/T 0162—1992标准配制与标定。1.3 试验过程滴定仪参数设置如下：等体积滴定方式(MET)，信号漂移30 mV/min，滴定步长0.05 mL，最小等待时间1 s，最大等待时间26 s，预搅拌时间30 s，光度电极波长640 nm。。空白测定：取50 mL滴定溶剂于250 mL清洁、干燥
石油炼制与化工 2022年10期2022-10-05
- 硒化铁皮石斛多糖的制备工艺及抗氧化活性研究
剂有限公司)；冰乙酸、水杨酸(天津市风船化学试剂科技有限公司)；过氧化氢(重庆东方试剂厂)；透析袋(MD44-5M 截分子量：8000-14000，美国联合碳化)；以上所用试剂均为分析纯。真空干燥箱 (DZF-6020上海-恒科学仪器厂)；微波炉(G80F23CN3L-C2广东格兰仕微波生活电器制造有限公司)；微波消解仪(MARS6美国CEM)；电感耦合等离子体发射光谱仪(ICAP7400赛默飞世尔)；傅里叶变换红外光谱仪(Nicolet iS5赛默飞世尔
西南农业学报 2022年7期2022-09-30
- 冰乙酸中丙酸含量的测定
煤化工有限公司冰乙酸生产装置是目前国内比较先进的低压甲醇羰基化合成冰乙酸的生产工艺。采用的是以铑络合物为主的催化剂，碘为助催化剂的催化剂体系。在温度170～195 ℃，压力2.8 MPa的条件下，经过化学反应生成冰乙酸。反应比较平稳，温度易于控制，甲醇的转化率高。该生产装置由反应系统、精馏系统、催化剂系统、尾气吸收系统、冷凝液回收系统、冷冻水系统、冰乙酸存储系统等组成。一氧化碳与CH3OH在反应系统中合成粗醋酸，粗醋酸在精馏系统经过脱除轻相组分、水分及反应
河南化工 2022年7期2022-08-01
- 羧甲基纤维素壳聚糖复合膜对蓝莓保鲜效果的研究
聚糖（CS）、冰乙酸、甲醇、氢氧化钠、甲基红指示剂、盐酸，均为国产分析纯。1.2 仪器与设备电子天平、分析天平，赛多利斯科学仪器（北京） 有限公司产品；磁力搅拌器，河南予华仪器有限公司产品；ATC 糖度计，上海宏达公司产品；可见分光光度仪，上海元析仪器有限公司产品；质构仪，北京微讯超技仪器技术有限公司产品。1.3 试验方法1.3.1 单一可食膜溶液的制备（1） 羧甲基纤维溶液的制备。称取2.5 g 羧甲基纤维素，缓慢加入50 ℃的100 g 水中，充分搅拌
农产品加工 2022年12期2022-07-25
- 原油中碱性氮含量电位滴定法测定研究
样品溶剂为苯-冰乙酸混合溶剂，以甲基紫或结晶紫为颜色指示剂判断终点。陆克平[1]、钱迈原等[2]、姜飞等[3]改进了测定方法，采用电位滴定，并把样品溶剂用更为低毒的二甲苯替代[2～4]。而ASTM 2986-98《石油产品-碱值的测定-高氯酸电位滴定方法》及ASTMD 974-97《石油产品和润滑油-酸值或碱值的测定-颜色指示剂滴定方法》所使用的溶剂不仅危害身体健康而且污染环境。对于深色石油产品如原油、渣油、焦蜡等，颜色判断不明显，故无法采用以颜色判断终点
天津化工 2022年1期2022-02-18
- 鸿茅健酒中总皂苷含量测定
2 mL香草醛冰乙酸溶液,再加入0.8 mL高氯酸,混匀,使溶解,置60℃水浴中加热10 min,取出,立刻冰浴冷却,加入5.0 mL冰乙酸,摇匀后,在紫外/可见分光光度计扫描。3.1.2 水饱和正丁醇萃取法:供试品溶液制备:精密吸取样品10.0 mL,置水浴蒸至近干,用15mL水溶解并水转移至分液漏斗中,分别加入20 mL水饱和正丁醇萃取,分取正丁醇液(必要时可离心),重复萃取3次,合并正丁醇液用20 mL氨试液洗涤2次,弃去氨试液,正丁醇液水浴蒸干,残
北方药学 2022年9期2022-02-02
- 环己酮氧化液中环己基过氧化氢的检测分析方法
性。本研究加入冰乙酸的作用是强化体系的酸性环境，将pH值控制在2左右，使碘化钾在酸性环境下更易被硫代硫酸钠氧化为碘单质。国标GB/T32102—2015中采用的溶剂是冰乙酸和二氯甲烷，而行业大多使用三氯甲烷(氯仿)作为溶剂，它能促使体系内滴定剂与待检样品混合更加均匀，而且毒性略低于二氯甲烷，因此被广泛用于CHHP碘量法的测定过程中。1 实验1.1 实验仪器、药品具塞定碘三角烧瓶，100 mL；棕色碱式滴定管，10 mL；单标移液管，2 mL；自动加液器，5
河南化工 2021年12期2022-01-14
- 纯棉针织物的酸氧一浴一步法前处理
剂有限公司)，冰乙酸(分析纯，天津市德恩化学试剂有限公司)，表面活性剂JFC(工业品，河南杰森化工产品有限公司)。仪器：BSM2204型电子天平(精度为0.1 mg，上海卓精电子科技有限公司)，IR-24S型红外线染样机(上海一派印染技术有限公司)，M215型织物毛细效应仪(青岛山纺仪器有限公司)，YG065H型电子织物强力仪(莱州市电子仪器有限公司)，PN-48B型白度测定仪(杭州品享科技有限公司)，DGR300223型电热烘干箱(重庆银河试验仪器有限公
河南工程学院学报(自然科学版) 2021年4期2021-12-20
- 库仑滴定法测定水泥中硫酸盐三氧化硫含量的研究
法所用电解液中冰乙酸加入量以及调节电位平衡选用的试样对测定结果影响较大。1 试验结果比对1.1 试验材料测定试样：普通硅酸盐水泥成分分析标准样品，证书编号：GSB 08-1356-2017。试验所用药品及试剂见表1。表1 药品试剂及来源1.2 试验仪器测试所用试验仪器见表2。表2 仪器设备及来源1.3 试验方法1.3.1 库仑滴定法库仑滴定法是采用全自动微机定硫仪进行样品中SO3的测定。具体操作步骤如下：(1)测试前的准备。开机，自动升温，将温度控制在1
建材技术与应用 2021年6期2021-12-16
- 酒类产品中食品添加剂的检测检验
性[2]。3 冰乙酸天然度的检验冰乙酸是当前在进行白酒的生产过程中常见的一种添加剂，这种添加剂的主要作用是优化白酒产品的香味、色泽和风格等，因此该产品在酒类生产之中得到了极为广泛的应用。从实际情况来看，冰乙酸作为一种食品添加剂，在优化产品质量的同时，并不会对人体健康形成较为重大的影响，而且在当前工业生产技术水平不断提高的背景下，冰乙酸的生产已经能够通过人工合成的方式来获取，且价格相较天然冰乙酸更为低廉。但需要注意的是，人工合成冰乙酸的质量显著低于天然冰乙酸
食品安全导刊 2021年19期2021-11-29
- 食品中硼酸测定标准曲线制作注意事项探究
，再用姜黄素-冰乙酸对食品中硼酸进行显色，溶液颜色的深浅与所测定食品中的硼酸含量成正比，可以通过紫外分光光度计定量测定食品中的硼酸[7]。在整个测定过程中，对标准曲线绘制尤为重要，其直接能够影响到最终食品测定结果的准确与否，但在实际食品中硼酸的测定过程中经常出现标准曲线线性不好，相关系数R值达不到实验室要求的问题，为探究导致以上问题的原因，提高工作效率，本文按照试验步骤，分析总结试验测定过程中的注意事项。1 材料与方法1.1 试剂硼酸标准溶液（5 μg·m
现代食品 2021年15期2021-10-14
- 硅藻土矿提纯改性制备聚醚吸附剂的工艺研究
.1 实验药品冰乙酸，浓盐酸（35%～37%），硅藻土，L-酒石酸，聚醚多元醇（钾离子质量分数95 μg·g-1，钠离子质量分数20μg·g-1）。1.2 实验仪器恒温水浴锅，恒温油浴锅，电子分析天平，温度计，pH 计，真空泵，马沸炉，电热真空干燥箱，原子吸收光谱。1.3 实验方法1.3.1 硅藻土的提纯用电子天平称取一定量的硅藻土加入三口烧瓶中，在一定温度下加入一定量的氯化氢水溶液进行酸洗，过滤后水洗至中性；再加入一定量的冰乙酸水溶液进行搅拌，过滤后水洗
辽宁化工 2021年7期2021-08-05
- 酒类产品中食品添加剂的检测检验研究
剂的含量。3 冰乙酸天然度的检验冰乙酸是一种通常用于白酒制造中的香料，能够优化酒类产品的色泽、香气、风格等特质，同时，该香料作为自然形成的一种香料，对于人体的影响不大。而现阶段，人们已经可以采用相应的技术手段，以人工合成的方式制备出冰乙酸，但这种冰乙酸香料作为一种人造物，虽然价格相对低廉，其质量明显低于自然存在的冰乙酸，所以为了优化酒类产品的质量，酒类产业领域倡导使用天然的食品香精香料。基于此，在检验检测工作中，工作者需要在检测结果中，突出香料的天然度，以
商品与质量 2020年31期2020-11-26
- 大蒜粉薄层色谱鉴别方法的建立
化学试剂厂)、冰乙酸(分析纯，天津富宇精细化工)、无水乙醇(分析纯，天津富宇精细化工)、茚三酮(分析纯，上海试剂三厂)。蒜氨酸对照品(批号AL080428，新疆埃乐欣药业有限公司)。大蒜粉为来自不同产地的大蒜鳞茎经去皮，切碎、真空冷冻干燥加工制成，其中Y201811001批次来源于新疆皮山县桑珠乡，Y201811004、Y201811005和2018110006来源于新疆皮山县克里昂乡，Y201904003批次来源于新疆吉木萨尔县，Y201901021批次
中国民族民间医药 2020年19期2020-11-19
- 醋酸氯已定测定误差因素的分析
0+2)丙酮与冰乙酸混合溶剂中，醋酸氯已定与混合溶剂可以完全互溶，其中丙酮为有机溶剂而添加冰乙酸则是为了提高溶剂酸度。3 高氯酸标准滴定液配制及溶剂冰乙酸挥发性、水分含量、环境温度等影响因素3.1 高氯酸标准滴定液配制量取70%的高氯酸8.7 mL，在搅拌下缓慢加入700 mL无水冰乙酸，混匀，缓慢加入97.0%乙酸酐25 mL，边加边摇，加完后振摇均匀，冷却至室温后用无水冰乙酸稀释至1000 mL，摇匀，于棕色瓶存储。配制时不能将乙酸酐直接加入到高氯酸中
福建轻纺 2020年8期2020-09-07
- 溶胶-凝胶法制备二氧化钛及其光催化降解性能
2H5OH）、冰乙酸（CH3COOH）、蒸馏水与钛酸丁酯（C16H36O4Ti）物质的量比、煅烧温度和煅烧时间优化制备工艺，以获得较好的光催化降解效果。1 实验1.1 试剂与仪器试剂：钛酸丁酯、冰乙酸、无水乙醇、甲基橙（分析纯），蒸馏水（自制）。仪器：HJ-3 恒温磁力加热搅拌器，722S 可见分光光度计，电子天平，HC-2062 高速离心机，TTR18kW X 射线衍射仪（XRD），JEM-2100透射电子显微镜（TEM）。1.2 二氧化钛的制备室温下，
印染助剂 2020年7期2020-08-19
- 工业冰乙酸国内外试验方法的研究及验证
产工艺概述工业冰乙酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产醋酸乙烯单体、醋酐、对苯二甲酸(PTA)、聚乙烯醇、醋酸酯类、醋酸纤维素等，在化工、轻纺、医药、染料等行业具有广泛的用途，其衍生物多达数百种。目前我国醋酸产能主要集中于长江三角洲地带。该地区是我国石化工业的重要基地，工业配套条件优越，生产醋酸的原料供应充足，水陆交通便利。国内冰乙酸的生产商主要有建滔焦化、华鲁恒升、河南顺达、上海华谊、江苏索普、山东兖矿、天津渤化永利、河南义马、延长石油、重庆扬子江乙
化工技术与开发 2020年5期2020-05-29
- 间氨基乙酰苯胺的合成及分离研究
化剂有乙酸酐和冰乙酸.陈良珑等[6]以间苯二胺为原料，无机酸HX为保护剂，乙酸酐作为酰化剂，氧化镁为缚酸剂，在水溶液中0～5 ℃条件下反应3 h，间氨基乙酰苯胺收率为90 %.该工艺乙酸酐的使用需加入大量的缚酸剂.赵国生等[7]将间苯二胺、氢溴酸和冰乙酸混合，在80～99 ℃条件下反应20～40 h，间氨基乙酰苯胺收率为80 %左右，氢溴酸的使用对环境造成了一定的危害.冯玉婷等[8]以间苯二胺和冰醋酸为原料，氯化氢气体为保护剂，合成间氨基乙酰苯胺，收率较高
沈阳化工大学学报 2020年4期2020-04-06
- 马来酰脲的合成
素为主要原料，冰乙酸为溶剂，于60 ℃反应12 h，之后加水稀释反应产物，过滤得马来酰脲。本课题组以此方法重复实验，马来酰脲的稳定收率约为80.0%，纯度为99.8%左右；但此方法的缺点是反应时间长、产品收率低；后处理要加水稀释，含水乙酸无法直接循环套用（循环利用），给废水处理或溶剂回收带来很大困难。酸酐是活泼的酰化试剂，将其用于酰化反应一般不需要催化剂，但考虑到尿素的亲核能力较弱，本工作尝试了质子酸催化的方法，与原工艺相比，降低了反应温度，缩短了反应时间
石油化工 2018年10期2018-11-03
- 《有机化学实验》教学中乙酸乙酯制备实验改进
为催化剂， 用冰乙酸和乙醇直接进行酯化[2-4]. 这是一个较为成熟的合成路线， 催化剂硫酸价格低廉、来源广， 但也存在诸多缺点[5-7]： 以浓硫酸作催化剂用量大、操作危险、选择性差；由于其强氧化性导致磺化、碳化或聚合反应；容易生成大量的二氧化硫(SO2)等有害气体， 导致乙酸乙酯的收率不高；反应结束产生大量酸性废液， 带来严重环保问题. 对甲苯磺酸对合成酯类化合物具有良好的催化性能[8-9]， 但后处理麻烦. 在液相反应中， 和液相催化剂相比固体催化剂
洛阳师范学院学报 2017年11期2017-12-22
- 喹啉铜原药高效液相色谱分析方法研究
谱法。以甲醇、冰乙酸和0.8%氯化钠水溶液为流动相，使用ODS-2 C18色谱柱和紫外可变波长检测器，在250 nm波长下对喹啉铜原药进行分离和定量分析。该分析方法的线性相关系数为0.999 9，标准偏差为0.077 8，变异系数为0.08%，平均回收率为99.84%。该方法操作简单、快捷，准确度和精密度均能达到定性和定量分析的要求。喹啉铜；原药；高效液相色谱；分析喹啉铜（oxine-copper）为螯合态有机铜杀菌剂，对真菌、细菌性病害具有优异的防治效果
现代农药 2017年6期2017-12-15
- 添加剂对煤焦催化气化特性的影响
。研究了氨水和冰乙酸两种添加剂催焦样催化气化的影响，催化剂分别为CaO和Fe(NO3)3。分别在780、810、850、900℃进行了气化实验。研究结果表明：两种添加剂对原煤焦的气化过程影响很小；对于CaO的催化气化，氨水能起到促进气化过程的作用，冰乙酸使得催化气化反应性降低；对于Fe(NO3)3的催化气化，冰乙酸能促进催化气化过程，氨水则使得催化气化反应性降低。煤；添加剂；催化剂；气化温度近年来温室效应引起的全球变暖现象越来越明显，而CO2的大量排放是引
当代化工 2017年11期2017-12-07
- 一种化工中间体中N-甲基哌嗪含量检测方法
甲基哌嗪”置于冰乙酸的介质下，使原本碱性较弱的“N-甲基哌嗪”碱性相对增强，加乙酐除去冰乙酸和样品的水分，用结晶紫做指示剂，然后使用高氯酸滴定液滴定，分析过程简便快捷、滴定终点明显、数据准确可靠。甲基哌嗪；检测；实验室技术和方法“N-甲基哌嗪”是氧氟沙星、左氟沙星类原料药生产过程中必不可缺少的一种原料，在生产过程中这种物质常与“二甲基亚砜”等溶剂混合作为中间原料使用（为方便叙述，暂将这种用于投料中间体命名母液A，回收中间体命名为母液B）。通过检测生产反应前
化工设计通讯 2017年10期2017-11-04
- 高浓度过氧乙酸的制备
%的过氧化氢与冰乙酸质量比为4∶5时，滴加总质量为3%的浓硫酸，密封搅拌1 h后，避光静置12 h后，过氧乙酸的含量最大为40.8%。提出了高浓度过氧乙酸制备、贮存和使用的适宜条件。高浓度过氧化氢；安全制备；高浓度过氧乙酸过氧乙酸(peroxyacetic acid) 又名过醋酸[1], 因为它是通过冰醋酸的氧化而形成的过氧基分子而得名, 它是在1902年首次被合成的, 其分子式为 C2H4O, 相对分子质量为 76.051 8。通过研究表明, 它不仅是一
辽宁化工 2017年1期2017-03-20
- 食品中油脂提取及过氧化值检测方法的优化
包、三氯甲烷、冰乙酸、异辛烷、可溶性淀粉。仪器：小型高速粉碎机、高热鼓风干燥箱、旋转蒸发器。1.2 实验方法1.2.1 提取油脂在提取的过程中，采用4袋面包样品，然后利用粉碎机将面包做成粉末状，放进锥形瓶里，随后再往里面放入石油醚，摇晃直到均匀为止，让面包能够和石油醚充分混合后静置浸提12 h以上，然后将它们倒进抽滤瓶子里，经过15 min的抽滤以后，再取上层清液。最后，再利用旋转蒸发的方式采取减压蒸干对溶剂回收，这样一来就能够获得待测试样油脂。1.2.2
食品安全导刊 2017年36期2017-02-01
- 山西清徐：食醋安全监管或面临技术瓶颈
清徐：疑用工业冰乙酸勾兑食用醋存隐患》再次引发社会舆论的广泛关注。2016年2月，山西紫林醋业股份有限公司主动召回了消费者投诉的紫林陈醋鼓包、溢液产品（消费者共购买了983箱）。然而，针对群众举报的销售给食醋企业工业冰乙酸的经销点，清徐县执法部门的查实行动依然迟缓。清徐县是山西老陈醋的发源地，也是紫林醋业股份有限公司的所在地，素有“醋都”之称，全县共有70多家食醋企业，拥有6大系列60多个品种，年产醋10万吨，占全国醋产量的六分之一。显然，面对众多食醋企业
21世纪 2016年4期2016-07-05
- 玉米秸秆酸催化预水解过程中纤维素和半纤维素变化规律研究
度、保温时间和冰乙酸用量对玉米秸秆酸催化预水解过程的影响,进而为玉米秸秆农业废弃物的高值化利用提供一定的理论基础。结果表明，在处理温度190℃、冰乙酸用量1%、保温时间120 min时半纤维素去除率最高,而处理温度、保温时间以及冰乙酸用量对纤维素保留率的影响均不显著。液相中的木糖含量在冰乙酸用量2%、处理温度180℃、保温时间120 min时较高；而液相中的葡萄糖含量在冰乙酸用量3%、处理温度170℃、保温时间30 min时较高。玉米秸秆；预水解；酸催化；
中国造纸 2016年4期2016-06-17
- 山西清徐：疑用工业冰乙酸勾兑食用醋存隐患
清徐：疑用工业冰乙酸勾兑食用醋存隐患本刊记者／曹静山西醋，名列四大名醋之首，山西老陈醋更是山西的一张金质名片，至今有几千年的醋历史文化。山西省清徐县，是山西老陈醋的发源地，也是紫林醋业股份有限公司所在地，素有“醋都”之称，全县共有70多家食醋企业，拥有六大系列60多个品种、年产醋10万吨的规模优势，占全国醋产量的六分之一。《人民法治》杂志分别在2015年9月号、12月号刊登了《为食醋安全“打包票”，缘何这么难？》、《紫林醋同批超产近千桶 调查至今无结果》两
21世纪 2016年2期2016-04-02
- 酸固化剂对酚醛树脂/玻化微珠复合材料性能的影响
材料有限公司；冰乙酸：分析纯，天津市博迪化工有限公司；硫酸：分析纯，开封市芳晶化学试剂有限公司；磷酸：分析纯，开封化学试剂总厂；盐酸：分析纯，烟台市双双化工有限公司。1.2主要仪器设备电子天平：XP204S型，瑞士Mettler-Toledo公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9076A型，上海精宏实验设备有限公司；电子式万能试验机：WDW-100型，济南思达测试技术有限公司；傅立叶变换红外光谱仪：TENSOR27型，德国Bruker公司；JJ-1定时电动搅
新型建筑材料 2015年9期2015-11-05
- 二(4-硝氨基呋咱基-3-氧化偶氮基)偶氮呋咱的合成及热性能
氢钠、溴酸钾、冰乙酸均为分析纯,均购于国药集团化学试剂有限公司; 100% 硝酸,自制。Bruker Tensor 27 傅里叶红外变换光谱仪,瑞士Bruker公司; Bruker AvanceⅢ 300M 数字化核磁共振仪,瑞士Bruker公司; TSQ Quantum 质谱仪,美国Finnigan公司; LC-20AT高效液相色谱,日本岛津公司; WRS-1B 数字熔点仪,上海精密科学仪器公司; DSC 823e 差示扫描量热仪,瑞士METTLER T
含能材料 2015年8期2015-05-10
- WO3微/纳米结构的合成及气敏性能表征
结晶度,并且对冰乙酸、乙醇、甲苯及甲醛表现出一定的灵敏度,其中对冰乙酸的灵敏度最高.液相沉淀；WO3微/纳米结构；气敏性能WO3作为一种重要的n-型半导体材料,在电化学、光催化及气体传感器等领域都有广泛的应用[1-3].由于WO3对多种气体具有敏感性,使得其在气体传感器方面的应用更为广泛,而材料的灵敏度与材料的尺寸、表面状态密切相关,因而不同尺寸、不同表面状态材料的制备方法是改善材料性能的根本途径.目前制备纳米结构WO3的主要方法有水热、微乳液法、溶胶-凝
河南科技学院学报(自然科学版) 2015年4期2015-03-16
- HPLC法同时检测食醋中川芎嗪和阿魏酸的含量
水(含0.2%冰乙酸)=23∶77(v/v),检测波长310nm,柱温35℃,进样量10μL,1.0mL/min等梯度洗脱。结果表明:川芎嗪在1.00～60.00μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.990,保留时间为14.71min;而阿魏酸在1.00～15.00μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.997,保留时间为19.45min;该方法检测川芎嗪和阿魏酸的检出限分别为0.115、0.041μg/mL,测定限
食品工业科技 2015年9期2015-02-15
- 非水滴定法测定盐酸亚胺代甲醚的含量
碱，将其溶解在冰乙酸中，其碱性增强，用高氯酸标准滴定溶液对其进行滴定，用电位指示终点，测定亚胺盐含量。该方法操作简便、快速，重现性好，准确性较高，为原甲酸三甲酯的合成条件的优化提供了依据。1 实验部分1.1 实验原理2CH3OCH=NH·HCl+(CH3COO)2Hg→2CH3OCH=NH·CH3COOH+HgCl2CH3OCH=NH·CH3COOH+HClO4→CH3OCH=NH·HClO4+CH3COOH1.2 试剂基准邻苯二甲酸氢钾；分析纯高氯酸；分
天津化工 2014年1期2014-10-22
- 不同品种苹果果皮和果肉中总三萜含量的测定
醛、无水乙醇、冰乙酸、高氯酸均为分析纯；TU-1901双光束紫外-可见分光光度计：北京普析通用仪器有限公司；ModulyoD冻干机：赛默飞世尔；FA1204B电子天平：上海精科；HH-2数字显示恒温水浴锅：常州市国华仪器有限公司；FW100高速万能粉碎机：天津泰斯特仪器有限公司。1.3 方法1.3.1 对照品溶液的制备准确称取一定量的熊果酸，置于25 mL棕色容量瓶中，加95%乙醇定容，得0.105 mg/mL的熊果酸对照品溶液。1.3.2 样品溶液的制备
食品研究与开发 2014年11期2014-07-26
- 腰果酚缩水甘油醚侧链双键的环氧化研究
剂有限公司);冰乙酸(分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司);双氧水(分析纯，天津市风船化学试剂科技有限公司);甲苯(化学纯，天津市风船化学试剂科技有限公司);固体酸(化学纯，沧州宝恩吸附材料科技有限公司)．1．2 多环氧基腰果酚缩水甘油醚的合成以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料合成CGE［5］，参照GB/T 1677—2008《增塑剂环氧值的测定》测得CGE 的环氧值为0． 279 mol/100 g．将一定比例的CGE、冰乙酸和固体酸加入250 mL 的
郑州大学学报（工学版） 2014年6期2014-03-25
- 邻苯二胺水分含量的快速测定
中，邻苯二胺与冰乙酸反应，生成稳定的2-甲基苯并咪唑，该物质与卡尔费休不反应，再通过卡尔费休测定物料中水分的含量。通过多次实践，及加标回收的验证，方法可行性较高。一、实验部分1.方法提要先将邻苯二胺与冰乙酸反应生成2-甲基苯并咪唑，再在甲醇及吡啶存在下，利用水和碘及二硫化碳定量反应测定物料中水分。H2O+I2+SO2+CH30H+3RN→[RHN]SO4CH 3+2[RHN]I2.试剂和仪器卡尔费休试剂：市售；无水甲醇：分析纯；冰乙酸：分析纯；水分测定仪。
化工管理 2014年14期2014-03-15
- 橡胶籽油中多不饱和脂肪酸的分离及其环氧化反应研究
O2）的用量、冰乙酸的用量、反应时间和反应温度对环氧化反应的影响。结果表明，当原料与30%H2O2用量比为1∶2.5（质量比）、与冰乙酸的用量比为1∶0.9（质量比），在65℃下反应3 h，环氧化程度最高，产物环氧值可达8.28 mol/100 g，相对环氧转化率为82%，双键转化率为97%。橡胶籽油；多不饱和脂肪酸；环氧化；多元醇1 前言近年来受到资源危机的胁迫，可再生的生物质资源日益成为人们关注和研究的热点。橡胶籽油（rubber seed oil，R
中国工程科学 2014年4期2014-03-08
- 氯化铷与氯化钾在冰乙酸-水中溶解行为研究
化铷与氯化钾在冰乙酸-水中溶解行为研究程丽, 安莲英, 周堃, 张春霞(成都理工大学材料与化学化工学院, 矿产资源化学四川省高校重点实验室, 四川 成都 610059)实验测定了不同温度条件下KCl、RbCl在冰乙酸中的溶解度, 实验结果表明KCl、RbCl在冰乙酸中的溶解度均随温度的升高而增大, 且RbCl的溶解度明显大于KCl的溶解度.并测定了KCl、RbCl在不同配比冰乙酸-水溶液中的溶解度, 并得到其盐析率.结果表明：冰乙酸对KCl、RbCl都具有
西南民族大学学报（自然科学版） 2014年6期2014-02-13
- 乙酸正丁酯的合成
酸为催化剂，由冰乙酸和正丁醇直接酯化而成. 浓硫酸作为催化剂虽然可以获得较高的酯化率，但是在酯化反应过程中常常伴随有较为复杂的副反应发生，从而使得到的产品质量受到很大的影响，给产品的后处理工作带来麻烦，且设备腐蚀较为严重，环境污染严重. 因此随着社会的发展，环境保护法规的不断完善，人们对环境的要求不断提高，在合成乙酸正丁酯的工艺中，开发新型催化剂来替代硫酸已成为研究者普遍关心的问题.1 实验部分1.1 试剂及仪器冰乙酸，正丁醇，硫酸氢钾，环己烷，酚酞，无水
化学研究 2013年5期2013-11-21
- 苦瓜酒中皂苷的含量测定
98.0%）；冰乙酸，高氯酸，香草醛和乙醇均为分析纯。2 方法与结果2.1 对照品溶液的配制2.1.1 人参皂苷对照品溶液的配制精密称取干燥至恒重的人参皂苷对照品0.600 0 g置100 mL量瓶中，用无水乙醇溶解，定容，即得6 mg/mL对照品储备液。精密量取储备液5 mL至50 mL量瓶中，无水乙醇定容，即得0.6 mg/mL对照品溶液。2.1.2 β-谷甾醇对照溶液的配制精密称取干燥至恒重的β-谷甾醇标准品0.290 0 g置100 mL量瓶中，用
大理大学学报 2013年6期2013-04-11
- 食品安全级固定化载体－壳聚糖微球制备的条件
L壳聚糖（1%冰乙酸溶液），以距凝结液面20～30 cm滴入终浓度20%NaOH和30%甲醇的凝结液中，液滴刚滴入时不搅拌。该条件下制得直径为（4.00±0.06）mm，平均重量（30.80±0.02）mg／个，每个壳聚糖载体的比表面积为4.08×10－4m2／g，形状完整，大小均一，具有弹性。壳聚糖；微球载体；固定化壳聚糖是甲壳质脱乙酰化的衍生物。是目前发现的唯一的一种天然的碱性多糖，其在材料工业、化妆品、纺织、印染、造纸、生物医药、环保、农业等多方面具
食品与机械 2012年1期2012-12-27
- 甘草酸单铵盐的制备及纯化新工艺研究
中，先加一定量冰乙酸调节pH到4.5，再加前述2倍量冰乙酸制得甘草酸单铵盐粗品，其含量达66.7%，得率为2.58%。获得了结晶精制纯化工艺为:经工业乙醇、80%的乙醇和工业乙醇对粗品交替重结晶三次，固液比分别为1∶40、1∶15和1∶40，最终甘草酸单铵盐含量达80.1%，得率为1.36%。甘草酸，甘草酸单铵盐，冰乙酸，重结晶，乙醇甘草酸单铵盐(monoammonium glycyrrhizinate，简称MAG)为白色针状结晶(稀乙醇)，熔点212～2
食品工业科技 2011年4期2011-10-09
- 普萘洛尔在1－萘万古霉素手性柱上的对映体分离
了流动相甲醇中冰乙酸和三乙胺对分离的影响，初步探讨了此模式下手性识别机理.1－萘万古霉素手性固定相未见文献报道.2 实验部分2.1 仪器和试剂岛津LC－2010A高效相色谱仪，岛津SPDM 10AVP检测器.盐酸普萘洛尔片(常州广普药业有限公司)，甲醇(天津市光复精细化工研究所，色谱纯)，乙醇(天津市风船化学试剂科技有限公司，分析纯)，三乙胺(中国医药集团上海化学试剂公司)，冰乙酸(北京五二九五二化工厂，分析纯).2.2 色谱条件1－萘万古霉素手性柱(实验
云南民族大学学报（自然科学版） 2011年2期2011-09-29
- 苄基化甘露糖原酸酯的开环研究
，加20 mL冰乙酸和6.5 mL(68.8 mmol)乙酐溶解，再滴加0.2 mL HClO4，室温反应20 min；再加2.5 mL(33.2 mmol)乙酰溴和1.6 mL(39.9 mmol)甲醇，室温避光反应2 h。TLC检测反应完全后，加二氯甲烷稀释，分别用水、饱和碳酸氢钠溶液、饱和盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥，浓缩，加乙醚重结晶，得化合物Ⅱ4.34 g，产率95%。1HNMR (CDCl3，600 MHz)，δ，ppm：2.01(s，3H，
化学与生物工程 2011年4期2011-07-25
- 托拉塞米片溶出度的方法学研究*
司 分析纯)，冰乙酸(天津市赢达稀贵化学试剂厂 分析纯)。2 试验和结果2.1溶出介质的选择 取托拉塞米片6片，照溶出度测定法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅹ C第二法)分别以0.1 mol/L盐酸溶液 、水、磷酸盐缓冲液(pH=6.8)各900 ml为溶出介质,转速为50 r/min，分别在5、10、15、20、30 min取溶液适量，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法(《中国药典》2010年版附录二部Ⅳ A)，在285 nm的波长处测定吸光度；另
天津药学 2011年4期2011-06-21
- 运用手持技术测定尿素的摩尔质量
量。本实验即以冰乙酸为溶剂、尿素作溶质，运用手持技术监测溶剂在加入溶质前后凝固点的变化情况，从而计算出尿素的摩尔质量。二、实验原理一定压力下，固态物质与液态物质呈相平衡时的温度称为该物质的凝固点。拉乌尔用实验证明了，溶液的凝固点下降ΔTf（即纯溶剂A与溶液B的凝固点之差）与溶液的质量摩尔浓度bB呈正比：通常情况下，测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体。这是因为新相的形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这
化学教与学 2011年6期2011-03-07
- 4-溴邻苯二胺合成方法的改进
加液溴后，增大冰乙酸的用量，可有效缩短反应时间，提高反应效率.4-溴邻苯二胺；水解4-溴邻苯二胺是一种重要的化工原料，不仅可以作为分析试剂应用，还可用于制备各种不同的苯并咪唑和喹啉化合物.这两类化合物在医药、农药和高聚物方面有着广泛的应用［1-2］.4-溴邻苯二胺的合成主要依循以下两条反应路线.其中一条反应路线是，4-溴邻苯二胺通过由邻硝基苯胺溴化和还原得到［3］.该路线存在以下缺陷：首先溴化时容易得到4，6-二溴-2-硝基苯胺副产物；其次还原时常用Sn或
山西大学学报（自然科学版） 2011年2期2011-01-11
- 2苯基-4,5-二(4′-氨基苯基)咪唑的合成*
4在乙酸铵/冰乙酸体系中环化生成2-苯基-4,5-二(4′-硝基苯基)咪唑酰(5); 5在三氯化铁存在下经水合肼还原制得6(Scheme 1)。此方法原料来源方便、合成操作简单。Scheme 11 实验部分1．1 仪器与试剂厦门大学教学仪器厂显微熔点仪(温度未校正)；Bruker DMX 300型核磁共振仪(DMSO-d6为溶剂，TMS为内标)；Shimadzu-400型红外光谱仪(KBr压片)；Perkin Elmer 2400型元素分析仪。层析硅胶,
合成化学 2010年3期2010-11-27
- 溶胶－凝胶法制备ZnO／SiO2室温磷光材料的研究
的催化方式，以冰乙酸和硝酸作为酸催化剂的实验条件。制备的Zn O／SiO2纳米复合物发射的室温磷光光强度强、寿命长。激发和发射波长分别在320nm和460nm。ZnO／SiO2溶胶－凝胶 室温磷光Zn O是宽直禁带的半导体，其大的激子束缚能（59me V）使其在室温条件下具有高效率的激子发射，这使得ZnO有作为光学应用的巨大潜力。人们对ZnO的光致发光进行了很多的研究，发现其主要分为位于紫外和可见光区的两种发光，紫外光是ZnO的特征发射带，大约在390nm
四川化工 2010年4期2010-09-04
- 白云凤爪加工技术
,100%纯度冰乙酸3.5～3.7升(1升用于浸泡、2.5～2.7升用于腌渍)。2.工艺流程解冻→斩指-水煮(80～90℃,40分钟)→冲水降温(20℃)→漂白酥化(加双氧水、冰乙酸,2～3小时)→流水冲漂(12小时)→腌泡入味(3～4小时)→入库保鲜(0～4℃,24小时)→包装→产品。3.操作要点①解冻。自然解冻或流水解冻健康鸡脚,用清水冲洗干净,剪去趾甲。②水煮。在80～90℃的水中煮40分钟,绝大部分鸡脚沉入水中时,表示已煮透,以鸡爪五指弯曲收缩、表
农家顾问 2009年11期2009-11-28